中国科学技术信息研究所--国家工程技术数字图书馆

[学位论文] 叶翠平太原理工大学 2008年博士导师: 谢克昌;冯杰共204页

摘要 : 为得到能够反映煤种普遍规律的煤中大分子化合物结构，遵循“煤中可溶物有机物分子结构的可分离、非破坏性分析”原则，以十种中国典型动力用煤为研究对象，利用乙腈(ACN)、四氢呋喃(THF)、吡啶(Py)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，采用柱色谱分离法，对... 展开为得到能够反映煤种普遍规律的煤中大分子化合物结构，遵循“煤中可溶物有机物分子结构的可分离、非破坏性分析”原则，以十种中国典型动力用煤为研究对象，利用乙腈(ACN)、四氢呋喃(THF)、吡啶(Py)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，采用柱色谱分离法，对煤样进行抽提、分离和分析。在认识我国典型动力煤各级抽提物的芳环结构特征、分子量分布特点的基础上，比较了分离方式和吸附材料对富集过程和结果的影响。利用对分子量小于500amu小分子化合物的确认，考察了溶剂极性对分析过程的影响及其与样品作用机理。在同步荧光/液质联用仪对大分子化合物的分子结构特征研究的基础上，构建了煤大分子化合物结构模型。获得如下结论和结果: 1.在溶剂抽提过程中，NMP与煤有机质相结合形成复杂络合物，多个NMP(MW=99amu)分子与抽提化合物缔合，形成质量差为97amu的化合物系列。ACN抽提物以2～3环的芳环结构为主，THF和Py抽提物以3～5环结构为主，NMP抽提物以五环及五环以上的芳环结构为主。ACN抽提物以及THF、Py和NMP抽提物的甲醇可溶部分可反映煤中小分子相的结构特征。 2.随着抽提溶剂极性增加，抽提物荧光光谱发生不同程度的红移。不同极性范围内的煤抽提物具有连续的分子量分布。ACN抽提物的分子量分布范围为110～2220amu，由含有两个双键的共轭体系、部分小分子芳烃和共轭多烯构成。THF抽提物的分子量分布在3390amu以下，以芳香族化合物和小分子量(110amu以下)的脂肪族化合物为主。Py抽提物的分子量在9650amu以下，以芳香度较高的极性化合物为主。 3.抽提物以低分子量化合物为主，与煤种和煤阶无关。采用THF/NMP混合溶剂为流动相，可使在单一溶剂THF中不能溶解的超大分子量化合物进一步溶解，极性组分的聚合减小甚至消失。抽提物的GPC结果分为分子量在29,900amu以上的组分1和分子量从110amu～13，300amu的组分2。随碳含量增加，组分1的含量逐渐增大，在PS(79,32wt％，Cdaf)和YZ煤(76.62wt％，Cdaf.)的抽提物中含量最高(Py抽提物约15wt％，NMP抽提物约为50wt％左右)，然后随碳含量增加迅速下降，到CC煤(87.75wt％，Cdaf)为6.5wt％。 4.C18(Sep-Pak Cartridge C18)/聚合物(Oasis(R) HLB)为吸附剂的固相萃取方法可以对抽提物中杂质进行分离，以硅胶为吸附剂的柱层析法，实现了大分子化合物的富集。除了HLH和XLT两种低碳含量的样品外，HDG、PS、YZ、SF、DT、YM、TF和CC样品的Py抽提物以及TF和SF样品的NMP抽提物的氯仿/乙醇馏分中，具有相同的分子量从592.5amu开始直到1932.0amu，质量间隔为74amu以卟啉环为主的大分子化合物单元，74amu可能的结构形式为:C4H10O，C3H6O2。此外，在HDG-C中还存在一个丰度较高的质量间隔为74amu的聚二甲基硅氧烷系列，分子量从535/540amu～1950.6amu。 5.同步荧光法的结果表明，构成煤大分子的结构单元的主体为菲、蒽、芘等3～5环的缩合芳环和部分氢化芳环，同时存在少量的苯并呋哺、卟啉和噻吩等杂环芳环结构。 6.综合同步荧光和液质联用表征数据，构建了能体现抽提特性的煤大分子结构模型。收起

关键词 : 大分子化合物结构测定

2. 链霉菌1948发酵液中抗病毒活性成分的提取分离、结构测定及抗病毒作用的研究

[学位论文] 贾红伟北京协和医学院(中国医学科学院) 1998年博士导师: 金文藻;陶佩珍共101页

摘要 : 该论文围绕抗病毒抗生素的研究主要进行了如下三方面的工作.1.重组人免疫缺陷病毒I型逆转录酶的纯化及其动力学性质的研究;2.抗病毒抗生素1948A、B、C和D的分离提纯、结构鉴定及抗病毒活性的研究;3.柯萨奇病毒B<,3>(CVB<,3>)进入VERO细胞途径研究.

关键词 : 链霉素结构测定抗病毒

3. C-型凝集素类似蛋白基因筛选、结构测定和初步表达研究

[学位论文] 余红秀中国科学技术大学 2002年硕士导师: 刘兢共75页

摘要 : 通过放射性标记DNA探针筛选和聚合酶链式反应克隆筛选,从皖南尖吻蝮蛇毒腺的λgtllcDNA文库中,克隆得到了11个编码c型凝集素类似蛋白亚单位的cDNA.在得到Agkisacutacin的A、8链cDNA的基础上,将这两者克隆到表达载体pEGFP-Nl中,得到两种重组质粒pEGFP-... 展开

关键词 : 蛋白基因 C型凝集素结构测定筛选

4. 连翘的活性成分及灯心止血胶囊的药学研究

[学位论文] 方进波湖北中医药大学 2003年硕士导师: 刘焱文共55页

摘要 : 该论文在拮抗SDF-1α/CXCR4活性筛选的指导下,对连翘的有效部位和有效成分进行了研究.将连翘的乙醇提取物用水处理得到水溶性成分和水不溶物两部分.水溶性成分经聚酰胺柱分离得到水洗脱物、70%乙醇洗脱物和3.5%氨水洗脱物三个部位;乙醇提取物的水不溶... 展开

关键词 : 连翘化学成分结构测定生物活性

5. 中药牛至化学成分的研究

[学位论文] 刘刚湖北中医药大学 2000年硕士导师: 刘焱文共31页

摘要 : 牛至(Origanum vulgare L.)为唇形科(Labiatae)牛至属(Origanum)植物,是一种民间传统中药,具有清热解表,利水消肿的功效.由于牛至良好的抗菌作用,并且毒副作用小,资源丰富,七十年代以来,国内外学者对其生药学、化学成分、药理学、临床应用等方面进行... 展开

关键词 : 化学成分分离结构测定牛至中药

[学位论文] 丁虎生中国科学技术大学 2006年博士导师: 施蕴渝;吴季辉共131页

摘要 : 本文对人泛素类相关修饰蛋白质SUMO-3 C47S的溶液结构测定及其与SUMO化路径中的缀合酶Ubc9的相互作用进行了研究。文章分为以下两个部分：第一章对泛素类相关修饰蛋白质SUMO的发现、SUMO化修饰的生化反应过程及生物学功能进行全面的综述。SUMO基... 展开本文对人泛素类相关修饰蛋白质SUMO-3 C47S的溶液结构测定及其与SUMO化路径中的缀合酶Ubc9的相互作用进行了研究。文章分为以下两个部分：第一章对泛素类相关修饰蛋白质SUMO的发现、SUMO化修饰的生化反应过程及生物学功能进行全面的综述。SUMO基因最早是牙殖酵母(S.C)被发现的。随后的研究表明，SUMO是一类100个氨基酸左右、广泛存在的、在所有真核生物中高度保守的蛋白质家族。蛋白质翻译后被SUMO修饰这一过程，称之为SUMO化，是一种重要的细胞内调控机制。SUMO是通过可逆共价修饰蛋白质底物而发挥它的生物学功能。细胞内蛋白质的SUMO化是涉及多个酶的多步调控的级联反应，同泛素化的过程相似，SUMO化修饰需要活化酶E1、缀合酶E2，在多数情况下还需要连接酶E3，再加上SUMO和底物，共涉及五种蛋白质，通过顺序的酶促反应，最后SUMO羧基末端的Gly经异肽键共价连接到底物蛋白的Lys侧链ε-NH2上，这个Lys通常位于底物蛋白保守的ψKXE基序上(其中ψ是疏水残基，X是任意残基)，在SUMO化的过程中，这些蛋白之间发生着非共价和共价的瞬时相互作用。同泛素化主要介导蛋白质进入蛋白质酶体降解不同，SUMO化在细胞内有着多方面重要的生理功能：核内外物质的运输、蛋白质定位、转录活性调控、拮抗泛素化、细胞周期行进、维持基因组的完整性等。目前的研究表明人的SUMO家族各个成员在细胞内的定位和功能既有交叠又有不同。在第二章中，首先通过NMR方法测定了人SUMO-3带有单点突变的截断蛋白SUMO-3C47S的溶液结构，并利用从NMR得到的化学位移干扰信息和分子对接方法研究了它与缀合酶Ubc9蛋白的相互作用。编码SUMO-3C47S的基因在大肠杆菌中克隆和表达，利用Ni离子亲和层析和分子筛进行两步纯化。通过异核三维核磁共振的方法，SUMO-3C47S的溶液结构得到了测定。解析出的SUMO-3C47S溶液结构同SUMO家族其他蛋白质相似，都具有ubiquitin特有的结构折叠模式β-β-α-β-β-α-β，C端的保守活性位点-GG序列从核心结构伸出以便与酶和底物共价结合；而它表面静电势的分布特征截然不同于ubiquitin，并且SUMO家族具有ubiquitin所没有的一个富电荷的柔性N端延伸区域，这些暗示着SUMO与泛素是与各自的酶和底物特异性相互作用。收起

关键词 : 蛋白质结构结构测定缀合酶

7. 枸杞子糖缀合物LbGp3和LbGp4糖链的结构测定与活性研究

[学位论文] 黄琳娟中国科学院上海有机化学研究所 1999年博士导师: 田庚光;计国帧共96页

摘要 : 该论文工作主要是对枸杞子中的免疫活性糖缀合物进行了比较系统的研究,主要包括以下几个部分:1.枸杞子中具有免疫活性的糖缀合物的分离、纯化和物理化学性质的研究;2.糖缀合物LbGp3糖链的结构研究;3.糖缀合物LbGp4糖链的结构研究;4.在枸杞子糖缀合物及... 展开

关键词 : 枸杞子糖缀合物 LbGp3 LbGp4 结构测定

8. 吸水链霉菌NND--52菌株胞内抗生素结构确定和抗生活性

[学位论文] 严淑玲南京农业大学 1999年硕士导师: 黄为一共63页

摘要 : 该论文改进了吸水链霉菌NND--52菌株菌丝体内活性生物质的提取,纯化方法,建立了得到大量产物和高纯度抗生素的制备方法,并利用所得纯品进行了结构测定工作.通过对胞内抗生素的基本理化性质分析,抗生活性分析,紫外光谱(UV),红外光普(IR),核磁共振谱图... 展开

关键词 : 阿扎霉素B 结构 5抗生活性结构测定

9. 茶树菇多糖提取方法研究及其结构和对小鼠生理活性影响的初步探索

[学位论文] 束盈慧南昌大学 2007年硕士导师: 毛慧玲共51页

摘要 : 本文就茶树菇(As-1)多糖的提取纯化、结构测定及其对小鼠生理活性的影响进行了研究。文中应用组合浸提法、冷碱浸提法和热水浸提法等3种方法对茶树菇(As-1)菌丝体和子实体多糖进行浸提。研究结果显示：As-1菌丝体中多糖与蛋白质结合较疏松，细胞壁结构... 展开本文就茶树菇(As-1)多糖的提取纯化、结构测定及其对小鼠生理活性的影响进行了研究。文中应用组合浸提法、冷碱浸提法和热水浸提法等3种方法对茶树菇(As-1)菌丝体和子实体多糖进行浸提。研究结果显示：As-1菌丝体中多糖与蛋白质结合较疏松，细胞壁结构不紧密，所以热水浸提法可有效的将菌丝体中的多糖提取出来，且纯多糖得率达到11.52％，同时多糖纯度也达到95.04％。而子实体中的多糖多与蛋白质相结合，细胞壁结构致密，用冷碱浸提法提取效果较好，但是其多糖提取物中会含有较多的蛋白质。在体外羟自由基清除率实验中发现，冷碱浸提的子实体菌柄多糖其羟自由基清除率最高，达到72.7％。本文应用DEAE-纤维素层析对两种多糖(SRS和ZRS)分别进行分离纯化。结果表明子实体多糖中含有5种多糖，其中Z<,1>含量最多。从菌丝体多糖中分离出1种含量较高的多糖S<,1>。应用红外光谱仪对其结构的研究分析得知，SI是一种β-葡聚糖，由β-吡喃型糖苷键连接而成，且不含蛋白质。在研究茶树菇多糖对高脂型小鼠生理活性影响的实验中，采用试剂盒测定小鼠肝脏丙二醛(MDA)含量、超氧化物岐化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GHS-PX)的酶活性及总抗氧化能力(TAOC)。与高脂模型动物对照组比较，发现茶树菇菌丝体多糖能显著的降低小鼠肝中MDA的含量，显著增强小鼠肝中SOD、GHS-PX酶活力，提高TAOC。而子实体多糖能显著减少MDA含量，提高GHS-PX酶活力，但是对SOD酶活力和TAOC的增强作用不显著。由此看出，菌丝体多糖可以有效地提高机体组织抗氧化能力，防止组织脂质的过氧化损伤。同时菌丝体多糖和子实体多糖还可以有效的降低小鼠血清中的胆固醇含量，提高小鼠血液中β-和γ-球蛋白的表达量。此外，子实体多糖能显著增加小鼠的脾指数，促进脾脏增值。收起

关键词 : 茶树菇多糖生理活性提取纯化结构测定

10. 苯腙化合物的合成、结构测定和抑菌活性研究

[学位论文] 范铮浙江工业大学 2006年硕士导师: 单尚;张国亮共119页

摘要 : 本文研究了2，4，6-三硝基苯肼的合成途径，并用对硝基苯肼、2，4-二硝基苯肼、2，4，6-三硝基苯肼为原料与醛、酮合成了一些新苯腙化合物，用红外光谱，元素分析、核磁共振氢谱表征了部分化合物。采用X-射线单晶衍射仪测定了它们的晶体结构，得到一些... 展开本文研究了2，4，6-三硝基苯肼的合成途径，并用对硝基苯肼、2，4-二硝基苯肼、2，4，6-三硝基苯肼为原料与醛、酮合成了一些新苯腙化合物，用红外光谱，元素分析、核磁共振氢谱表征了部分化合物。采用X-射线单晶衍射仪测定了它们的晶体结构，得到一些有关苯腙结构的有意义结果。并用滤纸片抑菌圈试验法、最小抑菌浓度法对合成的化合物进行了抑菌活性试验，初步研究了苯腙化合物结构与抑菌活性之间的关系。本文设计了一种新颖、简单的合成2,4,6-三硝基苯肼方法：在温和条件下，利用三硝基苯酚和磷酰氯为原料在N，N-二乙基苯胺催化下合成三硝基氯苯，进而与水合肼合成三硝基苯肼。试验了合成三硝基苯肼的多种反应条件，以薄层色谱、液相色谱为检测手段，用正交试验法得到了优化的反应参数。再用对硝基苯肼、2，4-二硝基苯肼、2，4，6-三硝基苯肼为原料与多种醛、酮反应合成一系列苯腙类化合物。采用自然蒸发法培养了3-氯苯乙酮-2，4-二硝基苯腙，苄叉丙酮-2，4-二硝基苯腙，3-甲氧基苯乙酮-2，4，6-三硝基苯腙，3-氯苯乙酮-2，4，6-三硝基苯腙的单晶，使用X-射线单晶衍射仪测定了这些化合物的晶体结构，以上晶体结构为首次报道。抑菌试验方法：化合物配成1000μg/ml的浓度，选用大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、青霉、啤酒酵母、野外分离未作鉴定的细菌、霉菌。采用滤纸片抑菌圈试验法进行初步筛选试验。对其中有抑菌活性的化合物，继续做1000μg/ml、500μg/ml、250μg/ml、125μg/ml浓度下滤纸片抑菌试验与最小抑菌浓度(MIC)的测定。通过以上工作，我们发现噻吩乙酮-2，4，6-三硝基苯腙对大肠杆菌的最小抑菌浓度达到10μg/ml，二苯羟乙酮-2，4，6-三硝基苯腙对大肠杆菌的最小抑菌浓度达到15μg/ml；3-甲氧基苯甲醛-2，4，6-三硝基苯腙对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度达到10μg/ml，苄叉丙酮-2，4，6-三硝基苯腙对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度达到10μg/ml；2，4，6-三硝基苯肼对金色葡萄球菌和酵母的最小抑菌浓度达到20μg/ml，说明该类化合物值得进一步研究。并以取代基团中含卤素、甲氧基、硝基、杂环、其它基团为分类条件，初步讨论了苯腙化合物的构效关系。收起

关键词 : 苯腙化合物结构测定抑菌试验合成工艺