中国科学技术信息研究所--国家工程技术数字图书馆

[学位论文] 孙孝森大连理工大学 1998年硕士导师: 赵德丰;丁素心共60页

摘要 : 论文以对硝基氯苯邻磺酸为原料,采用氯磺化,酰氯还原,烷化,胺基化,酰化,硝基还原六步化学反应合成了染料中间体,继而进行综合,闭环酯反应制得三苯二恶嗪型含乙烯砜硫酸酯活性基的红光蓝色染料;对各步反应中间体产物分别应用元素分析,DSC,IR,UV,HPLC,N... 展开

关键词 : 染料活性艳蓝合成工艺

2. 吡螨胺合成工艺的研究及改进

[学位论文] 吴志勇山东大学 2002年硕士导师: 李吉海共51页

摘要 : 该文重点研究了吡螨胺的合成工艺.其次,对某些反应过程的机理,进行了有益的探索和分析.在合成工艺的研究中,参考有关文献,提出了一条操作较为简便,适用于工业化生产的合成路线.对某些中间体的制备,改进了文献报道的方法.该文提出的合成路线是,以丁酮为... 展开

关键词 : 吡螨胺杀螨剂合成工艺

3. 2-（2-噻吩）乙胺的合成工艺研究

[学位论文] 戴匡初南京理工大学 2007年硕士导师: 魏运洋共47页

摘要 : 研究了硝基甲烷法和丙二酸缩合法合成2-(2-噻吩)乙胺的工艺。以噻吩为原料，经Vilsmeier-Haauc甲酰化反应生成2一噻吩甲醛，收率83％。2-噻吩甲醛与硝基甲烷经Knoevenagel缩合生成2-(2-硝基乙烯)噻吩，再经氢化锂铝还原为2-(2-噻吩)乙胺，以2-噻吩甲醛... 展开

关键词 : 噻吩乙胺合成工艺

4. Cenicriviroc和赛乐西帕的合成研究

[学位论文] 王晓垚北京化工大学 2018年硕士导师: 郑国钧共116页

摘要 : Cenicriviroc是由武田公司和Tobira Therapeutics联合开发的一种CCR5/CCR2双重抑制剂，可以有效降低HIV1感染者体内的病毒载量，延长感染者的生存期，从而具有良好的市场前景。在Cenicriviroc的合成工艺研究中，主要进行了以下几方面的工作:1、... 展开 Cenicriviroc是由武田公司和Tobira Therapeutics联合开发的一种CCR5/CCR2双重抑制剂，可以有效降低HIV1感染者体内的病毒载量，延长感染者的生存期，从而具有良好的市场前景。在Cenicriviroc的合成工艺研究中，主要进行了以下几方面的工作:1、以环戊酮为原料通过Schmidt反应合成2-哌啶酮，避免了浓硫酸的使用带来的后处理困难，环境污染严重以及副产物较多的问题。2、在1-[（4-甲氧基苯基）甲基]-2-哌啶酮的合成中，确定了合适的碱作为缚酸剂，减少了杂质的产生，以95％的高产率得到目标产物。3、8-溴-1-(4-甲氧基卞基)-1，2，3，4-四氢-1-苯并吖辛因-5-羧酸甲酯的合成中，通过大量实验找到了合适的溶剂和碱，能够成功进行Claisen-Schmidt反应合环，而又不至于碱性过强导致产物的水解。4、在5-羟甲基-2-巯基-1-丙基咪唑的合成中，使用1，3-二羟基丙酮为原料得到2，5-二取代的咪唑环，相比传统的方法Marckwald咪唑合成法，节省了原料成本。5、在5-羟甲基-1-丙基咪唑的合成中，使用绿色无污染的双氧水作为氧化剂，钨酸作为催化剂氧化脱硫，相较于原路线中强氧化剂浓硝酸的使用，减少了副产物的产生，也更加符合绿色化学的理念，优化后的工艺更适合于工业应用。赛乐西帕最初是由日本的新药株式会社发明的具有新型、可以口服、有高度选择性IP、长效等特点的PGI2受体激动剂类药物，其活性成分能够在血液中维持较长的时间，而且它又同时具有高度选择性和强效性PGI2受体激动的作用效果。在赛乐西帕的合成研究中我们主要进行了以下的工作。1、设计并完成了一条新的赛乐西帕的合成路线。以联苯偶酮为原料与无水乙二胺过缩合反应形成三元环，升华硫氧化为吡嗪类化合物，经Chichibabin反应形成氨基，与丙酮缩合成异丙基，水解得到长链醇，最后经一步取代反应得到最终产物赛乐西帕。该路线避免了严苛的反应条件，原料价格与试剂价格低廉，各步反应产率都在80％以上，可用于工业生产。2、优化原专利路线一中间体V的合成，相较于原路线较高的反应压力，昂贵的原料和催化剂，我们以及价格相对低廉的γ-丁内酯为原料，只需常温常压反应。3、优化原专利路线一中中间体IV的合成。原方法需要在190℃下反应，且产率只有56.5％，而且后处理过程繁琐。通过优化，我们降低反应温度至80℃，且产率提高至87％。收起

关键词 : Cenicriviroc 赛乐西帕合成工艺

5. 炔诺酮合成工艺研究

[学位论文] 石诚浙江大学 2010年硕士导师: 戴立言共90页

摘要 : 炔诺酮是女性口服避孕药的一种，1954年首次开发合成成功，1963年在我国试制成功，并随后在临床中作为避孕药试用。至今仍然作为短效口服避孕药，探亲避孕药在临床上广泛使用。合成炔诺酮的关键，是合成关键中间体4-雄甾烯-19-去甲基-3，17-二酮... 展开

关键词 : 避孕药炔诺酮合成工艺

6. 镇静药地西泮的合成工艺研究

[学位论文] 荆晓荣中北大学 2023年硕士导师: 崔建兰共72页

摘要 : 地西泮是一种治疗焦虑症、恐惧症、肌肉紧张性头疼、失眠的药物。地西泮相比较其他安眠类药物副作用较小，临床应用广泛。但传统地西泮合成过程中存在工艺路线冗长、原料昂贵、收率低和纯度低等问题。本文以5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噻唑为原料，通过实... 展开地西泮是一种治疗焦虑症、恐惧症、肌肉紧张性头疼、失眠的药物。地西泮相比较其他安眠类药物副作用较小，临床应用广泛。但传统地西泮合成过程中存在工艺路线冗长、原料昂贵、收率低和纯度低等问题。本文以5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噻唑为原料，通过实验比较合成2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的两条路线，即先甲基化后还原路线和先还原后甲基化路线，最终选择先甲基化后还原一锅法合成2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的合成路线。后采用酰化、关环合成地西泮。同时主要对先甲基化后还原工艺和关环工艺进行优化研究，提高最终产物地西泮收率和纯度。 (1)以5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噻唑为原料，硫酸二甲酯为甲基化试剂，在甲苯溶液中季铵化，后选用铁粉或氯化亚锡做还原剂，在酸性条件下一锅法合成2-甲氨基-5-氯二苯甲酮，该工艺避免了传统先还原后甲基化工艺的连串反应。通过对比铁粉和氯化亚锡的还原工艺，铁粉还原工艺具有反应时间短，收率高等优点。采用单因素实验对5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噻唑的季铵盐和铁粉物质的量比、反应时间、铁粉规格及反应温度等条件进行优化，优化后的工艺条件为5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噻唑的季铵盐和铁粉物质的量比1∶4.25，反应时间1.5h，反应温度75℃，铁粉规格0.25-0.35mm，合成2-甲氨基-5-氯二苯甲酮收率97.3%，纯度98.80%。 (2)以2-甲氨基-5-氯二苯甲酮为原料，二氯甲烷为溶剂，氯乙酰氯为酰化试剂，酰化合成2-(N-甲基-2-氯乙酰氨基)-5-氯二苯酮，该工艺明显改善了伯胺直接酰化低收率和高能耗的问题。采用单因素实验对2-甲氨基-5-氯二苯甲酮和氯乙酰氯物质的量比、反应时间、加料方式及反应温度等工艺条件进行优化，优化后的工艺条件为2-甲氨基-5-氯二苯甲酮和氯乙酰氯物质的量比1∶1.5，反应时间12h，反应温度26℃，合成2-(N-甲基-2-氯乙酰氨基)-5-氯二苯酮收率90.7%，纯度99.55%。 (3)以2-(N-甲基-2-氯乙酰氨基)-5-氯二苯酮为原料，选用六亚甲基四胺、碳酸氢铵和碳酸铵三种环合试剂合成地西泮。通过对比三种环合试剂，碳酸氢铵做环合剂具有工艺过程简单，产品纯度高的优点。对其合成地西泮工艺进行单因素实验和正交实验的优化研究。最后选用活性炭脱色和201型阴离子交换树脂柱提纯法对地西泮进行精制，具有操作方便和纯度高的优点。优化后的工艺条件为2-(N-甲基-2-氯乙酰氨基)-5-氯二苯酮和碳酸氢铵物质的量比1∶6，反应时间7h，反应温度53℃，合成地西泮收率84.8%，纯度99.10%。本文采用先甲基化后还原工艺，改善了伯胺直接甲基化的低收率问题；关环反应选用碳酸氢铵做环合试剂，避免了传统工艺能耗大、成本高的缺点；同时，简化了工艺过程，对工业化生产具有指导意义。收起

关键词 : 地西泮合成工艺镇静药

7. 炔草酯的合成及工艺研究

[学位论文] 刘磊山东大学 2007年硕士导师: 刘嘉丽;郝爱友共70页

摘要 : 炔草酯((R)-2-[4-(5-氯-3-氟-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸炔丙基酯)是一种新型除草剂。它的结构特点是有手性的、含氟的和芳基苯氧基丙酸类的。它在性能上表现为毒性小：用量少；药效高；代谢能力强；可以抑制多种杂草种子的生长。该品种首次应用于瑞士、... 展开炔草酯((R)-2-[4-(5-氯-3-氟-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸炔丙基酯)是一种新型除草剂。它的结构特点是有手性的、含氟的和芳基苯氧基丙酸类的。它在性能上表现为毒性小：用量少；药效高；代谢能力强；可以抑制多种杂草种子的生长。该品种首次应用于瑞士、南非和智利，现已在50多个国家投入使用，但目前我国内尚无规模化生产和使用炔草酯的报道。我们接受某企业的委托，通过试验选择最佳合成方法和工艺路线来合成炔草酯，并能在小试基础上放大中试，最终实现工业化生产。本文主要讨论了炔草酯及其中间体R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸、2,3,5-三氯吡啶和5-氯-2,3-二氟吡啶的制备，通过对照实验、正交实验、过程控制等手段对各种合成方法进行了对比，确定了较优化的合成工艺，为炔草酯的工业化生产提供一条可借鉴的路线。炔草酯的制备是以R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸、5-氯-2,3-二氟吡啶和氯丙炔为原料合成，主要讨论了反应原料摩尔比、催化剂、反应温度等对产品收率的影响。通过实验，得到最佳工艺是以DMF作溶剂，用K<,2>CO<,3>调节反应液pH为8～10，选择原料的摩尔比为n(5-氯-2,3-二氟吡啶)：n(R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸)：n(氯丙炔)=1：1.1：2，在70～75℃，反应时间10 h完成反应，粗产品经乙醇/水溶液洗涤析晶得产物。 R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的制备，通过对反应环境、反应用碱、溶剂及分离提纯条件的讨论，先确定反应的基本条件，再通过设计正交实验，得到制备R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的最佳工艺。在充满N<,2>的密闭环境中，以水为溶剂，NaOH为碱试剂，原料的摩尔比为n(对苯二酚)：n(S-(-)-2-氯丙酸)=1.2：1，n(对苯二酚)：n(氢氧化钠)=1.5：1，反应温度50℃，反应时间6 h，粗品经甲基异丁基酮萃取，KOH和NaHSO<,3>水溶液洗涤，浓盐酸酸化等操作得纯品。 2,3,5-三氯吡啶的制备包括两步反应：三氯乙醛与丙烯腈的加成反应及2,4,4-三氯-4-甲酰基丁腈的闭环反应。主要从溶剂、催化剂、反应原料摩尔比、反应温度及压力角度考虑，考察了常压法和加压法等三种不同的制备方法，经综合比较三条合成路线的优缺点，得到较优工艺路线。 5-氯-2,3-二氟吡啶的制备，是通过对两种不同方法的溶剂、氟化试剂、反应温度、时间以及粗产品成分的对比得出各自优缺点，确定了较为可行的合成方案。收起

关键词 : 炔草酯除草剂合成工艺

8. 硒化氢合成工艺及硒化氢气体标准物质的研究

[学位论文] 郭世菊北京化工大学 2008年硕士导师: 李增和共58页

摘要 : 在半导体工业生产中，几乎各个工序都会用到超高纯气体，器件的质量与超高纯气体的纯净度密切相关。半导体工业所需的超纯气体包括：H<,2>、O<,2>、N<,2>、Ar、He、NH<,3>、HCl、SiH<,4>、PH<,3>、B<,2>H<,6>、AsH<,3>、H<,2>Se、H<,2>Te、CF<,4>、CO<,2>等共十余种。而硒化氢作为生产半导体材料的原材料和... 展开

关键词 : 硒化氢合成工艺

9. 抗球虫药地考喹酯的合成工艺研究

[学位论文] 狄庆锋华东理工大学 2011年硕士导师: 吴范宏共57页

摘要 : 本论文对抗球虫药地考喹酯的合成工艺进行了研究。以苯胺为原料,经重氮化、偶合、还原、缩合、成醚、关环共六步得到产物地考喹酯,总收率由文献的34.8％提高到51.6％。在重要中间体4-羟基-5-乙氧基苯胺的合成中,通过保险粉还原偶氮化合物... 展开

关键词 : 抗球虫药地考喹酯合成工艺

10. N-乙基哌嗪合成工艺及催化剂研究

[学位论文] 张洁西北大学 2008年硕士导师: 刘荣杰共55页

摘要 : N一乙基哌嗪是用途广泛的医药中间体和有机化工原料。本文以哌嗪和乙醇为原料，对低压气固相催化合成N一乙基哌嗪的工艺及催化剂进行了系统的研究。在铜基活性氧化铝催化剂基础上，分别添加了钴、锌、铬、镁、铁等组分，以原料的转化率和N一乙基哌嗪... 展开

关键词 : 乙基哌嗪合成工艺