中国科学技术信息研究所--国家工程技术数字图书馆

[学位论文] 尹凡奇哈尔滨工业大学 2018年硕士导师: 计红军共81页

摘要 : 随着电子科学技术的快速发展和人们对健康生活需求的不断提高，人们对日常电子器件的应用有了更高的要求。社会信息化的加速使人与信息的有机融合成为了未来电子设备的发展趋势，柔性电子设备应运而生。柔性传感器是柔性电子的重要组成部分，以... 展开随着电子科学技术的快速发展和人们对健康生活需求的不断提高，人们对日常电子器件的应用有了更高的要求。社会信息化的加速使人与信息的有机融合成为了未来电子设备的发展趋势，柔性电子设备应运而生。柔性传感器是柔性电子的重要组成部分，以纳米材料为导电载体的柔性电阻应变传感器因为结构简单、成本低廉和性能稳定等特点成为人们研究的热点。对于柔性传感器而言，柔性和灵敏度是评价其性能的两个核心指标，因此寻找合适的材料和结构就成为了设计柔性传感器首先要考虑的两个问题。目前关于柔性传感器的研究报道层出不穷，有些已经广泛应用于健康监测、医疗检测和电子皮肤等领域。然而随着用户隐私意识和对产品的要求的不断提高，人们希望柔性电子设备进行健康监测或者辅助疾病治疗的同时做到“隐形”，因此柔性传感器的高透过率，即透明度，又成为了目前学术研究的一个热点。本文利用一元醇法制备AgNWs，通过对反应过程中AgNO3和PVP的摩尔比、助离子试剂的种类和物质的量、反应温度、反应时间等实验参量的控制，制备得到直径为50nm、长度为40μm、银颗粒杂质含量低的AgNWs。本文针对传统水浴提拉法机理进行了深入探讨和完善。探究了AgNWs在液面漂浮、向衬底转移和在衬底上实现等距且定向排布结构过程的原理，验证了其在液面上自组装过程，并从力学角度对自组装的原理做了分析。本文利用提拉法在柔性透明的PDMS衬底上制备了具有双层垂直定向排布结构的银纳米线网络，设计制备了一种高透过率、高灵敏度的柔性电阻传感器，重点研究了提拉法形成纳米线定向排布的机理，根据机理对AgNWs排布间距控制因素进行了定性和定量分析，从而制备了具有不同AgNWs排布间距的柔性传感器；探究了不同AgNWs排布间距对传感器透过率、导电性、灵敏度、稳定性和可靠性等方面性能的影响。测试结果表明，随着AgNWs排布间距的减小，传感器的透过率、灵敏度呈逐渐下降趋势，而导电性、稳定性和可靠性则呈逐渐上升趋势，其中方阻为26.9Ω/sq时，透过率为87.2%，且当拉伸应变为30%时，传感器灵敏度因子为90.3，远远满足多种日常应用中对传感器性能的要求。将制备的柔性应变传感器应用于VR手套，以实现虚拟现实交互和动作的捕捉与还原。将柔性传感器装置在机械手套关节处，通过蓝牙模块将传感器电信号传输到计算机中，经过计算机中软件对信号的整合后显示出相应的手势，实现了虚拟现实交互和动作的捕捉与还原。因此，本文所制备的柔性传感器在柔性、导电性、透过率、灵敏度、稳定性和可靠性等方面都已具备未来柔性可穿戴设备性能要求，并在未来动作监测、医疗检测和休闲娱乐等领域有着巨大的发展潜力。收起

关键词 : 定向排布提拉法可穿戴传感器

2. 纯LiNbO<,3>晶体生长过程中的缺陷问题以及对晶体生长改进的若干看法

[学位论文] 王钦南开大学 2003年硕士导师: 陈云琳共37页

摘要 : 铌酸锂(LiNbO<,3>)晶体作为一种优秀的非线性光学晶体,它在很多科学研究方面都具有至关重要的地位.目前生长铌酸锂(LiNbO<,3>)晶体最常用的方法是提拉法(Czochralski法).我们研究的内容就是在提拉法生长铌酸锂(LiNbO<,3>)晶体中的放肩和收尾过程,对晶体产生缺陷的... 展开

关键词 : 铌酸锂提拉法放肩收尾低缺陷

3. 大尺寸铝酸镁晶体的制备研究

[学位论文] 邾根祥安徽建筑大学 2016年硕士导师: 孙道胜共63页

摘要 : 铝酸镁（MgAl2O4）晶体的性能优良，具有高熔点、高硬度、高强度，在紫外、红外、可见光波段具有良好的透过性，是制作导弹双波段制导光学整流罩、电对抗等军用设备的核心材料。广泛应用于军事、科研、新材料等领域，具有良好的应用及市场前景。近年来... 展开

关键词 : 铝酸镁晶体提拉法晶体生长

4. 提拉法掺Nd<'3+>∶YAG晶体的生长及性能研究

[学位论文] 侯恩刚中国地质大学(北京) 2007年硕士导师: 何雪梅共54页

摘要 : Nd3+:YAG晶体是一种重要的晶体材料。本文采用三价Nd3+离子置换晶体中的部分Y3+,用提拉法法生长出了高光学质量的Nd3+:YAG晶体,确定了Nd3+:YAG晶体的生长工艺参数:温度为2070℃～2100℃,提拉速度为0.6mm/h左右,转速17.5rpm左右,晶体棒长度为140mm,最大... 展开 Nd3+:YAG晶体是一种重要的晶体材料。本文采用三价Nd3+离子置换晶体中的部分Y3+,用提拉法法生长出了高光学质量的Nd3+:YAG晶体,确定了Nd3+:YAG晶体的生长工艺参数:温度为2070℃～2100℃,提拉速度为0.6mm/h左右,转速17.5rpm左右,晶体棒长度为140mm,最大直径为40mm,晶体呈美丽的淡紫色。本文详细分析了晶体的生长过程以及晶体生长过程中所遇到的问题,并提出了相应的解决方案。对晶体的完整性进行了研究,结果表明开裂、胞状界面、胞状组织和位错是影响晶体质量的主要缺陷,并通过侵蚀法对晶体位错进行了分析,研究了晶体中位错的分布规律,认为晶片中部要比边缘的位错密度低,调整晶体的生长参数可有效地降低位错。用X射线粉晶衍射分析了Nd3+:YAG晶体的结构,证实了其结构为等轴晶系,Ia3d空间群,并通过晶胞参数的计算分析得出以下结论:沿着晶体生长方向(纵向),晶胞参数逐渐变大,在晶体同一个横截面上,晶胞参数变化不大。本文测试了Nd3+:YAG晶体样品的紫外可见光吸收光谱,研究了Nd离子掺杂浓度对吸收光谱的影响,研究结果表明:Nd离子浓度越高,晶体的吸收强度越大,并且随着Nd离子浓度的增大紫外吸收边界出现蓝移现象,这是由于钕离子在YAG中的分凝系数小于1,表现为沿晶体生长方向,晶体中钕离子浓度增加,晶胞参数增大,缺陷增多,从而造成紫外吸收边位置向长波方向移动。但不同浓度样品的吸收谱形状基本一样,未出现畸变结构。采用常规的宝石学研究方法,对提拉法合成Nd3+:YAG晶体的宝石学特征进行了较为全面地分析,测得其摩氏硬度为7.90～8.29,相对密度值为4.576～4.582,在长波紫外光(365nm)下具有强紫色荧光,在短波紫外光(253.7nm)下具有中等的黄绿色荧光。本文进一步采用宝石阴极发光仪测试晶体的阴极发光特征,与相似宝石进行了对比。Nd3+:YAG晶体的常规宝石学特征和阴极发光特征为其鉴定提供了可靠的依据。论文还对Nd3+:YAG晶体的市场前景进行了预测,认为Nd3+:YAG晶体作为紫色宝石的仿制品具有广阔的应用前景。收起

关键词 : Nd3+ YAG 提拉法晶体生长性能

5. 芒针滞针提拉法治疗周围性面瘫的临床疗效观察

[学位论文] 刘晓阳黑龙江中医药大学 2020年硕士导师: 金泽共47页

摘要 : 目的：通过观察芒针滞针提拉法治疗周围性面瘫与普通针刺疗效之间的差异，为面瘫的治疗提供更加有效的方法。方法：从就诊于黑龙江中医药大学附属二院针灸五病房及门诊的周围性面瘫患者中,选取符合本次临床研究标准的患者60例，使用... 展开目的：通过观察芒针滞针提拉法治疗周围性面瘫与普通针刺疗效之间的差异，为面瘫的治疗提供更加有效的方法。方法：从就诊于黑龙江中医药大学附属二院针灸五病房及门诊的周围性面瘫患者中,选取符合本次临床研究标准的患者60例，使用随机数字表法分为治疗组、对照组各30例。治疗组主要采用芒针滞针提拉法，结合常规针刺治疗；对照组采用常规针刺配合电针疗法。两组疗程相同：每治疗6日休息1日,1周为1疗程，持续6个疗程。对所有病例予以严密观察治疗，整理并统计治疗前后数据，进行治疗效果的评价。结果： 1.两组患者一般资料比较两组患者的年龄、性别、患病位置、病程等数据分别经统计学分析(P＞0.05)，均不存在明显差异，说明两组数据可比性存在； 2.两组患者治疗前后多伦多动静态评分比较两组在治疗前的多伦多静、动态评分经统计学T检验，(P＞0.05)，说明治疗前两组患者患病严重程度无显著差异，具有可比性。2个疗程后，两组静态评分、动态评分经比较(P＞0.05)，说明两种不同治疗手段疗效差异不显著；6个疗程后，两组静动态评分比较显著不同(P＜0.05)，表明经过6个疗程治疗后，两种不同治疗手段的疗效是明显不同的，芒针治疗组更有效。 3.治疗组与对照组治疗前后组内H-B分级比较表治疗组在治疗前后患者的H-B分级，经过统计学分析（P=0.011＜0.05），具有显著差异，说明治疗组的治疗有效。对照组患者在治疗前后的H-B分级，经统计学分析（P=0.047＜0.05），具有显著差异，说明对照组的治疗有效。 4.两组患者治疗前后H-B分级比较芒针组和普通针刺组治疗前经House-Brackmann法评分并经统计学分析(P=0.583＞0.05)不具有统计学意义；治疗后(P=0.000＜0.05)，具有统计学意义，说明芒针滞针提拉法治疗周围性面瘫的疗效显著，优于常规针刺疗法。结论： 1.芒针滞针提拉法与常规针刺疗法均有利于周围性面瘫的康复； 2.通过分析治疗组与对照组两种不同的方法治疗周围性面瘫的量表评分，芒针滞针提拉法的疗效更为显著、快速。收起

关键词 : 周围性面瘫芒针滞针提拉法临床疗效

6. 绕肝提拉法肝切除治疗肝癌有效性与安全性的Meta分析

[学位论文] 张桢宇福建医科大学 2017年硕士导师: 陈燕凌共31页

摘要 : 目的：系统评价绕肝提拉法（Liver Hanging Maneuver,LHM）治疗肝癌的疗效和安全性。方法：计算机检索PubMed、Cochrane Library、Embase、Chinese Biomedical Literature（CBM）电子数据库、中国知网（CNKI）数据库，检索期限为从各数据库建库... 展开

关键词 : 肝癌绕肝提拉法有效性安全性

7. 滞提针刺法治疗顽固性面瘫的临床疗效评价研究

[学位论文] 刘彦麟黑龙江中医药大学 2019年硕士导师: 孙远征共60页

摘要 : 目的：评价滞提针刺法治疗顽固性面瘫的临床疗效。观察该方法是否提高患者的治愈率，并且减少后遗症的发生，为滞提针刺法在临床应用提供理论依据。方法：选择60例顽固性面瘫患者，均来自2018年3月至2018年12月黑龙江中医药大学附属第二医院针灸... 展开目的：评价滞提针刺法治疗顽固性面瘫的临床疗效。观察该方法是否提高患者的治愈率，并且减少后遗症的发生，为滞提针刺法在临床应用提供理论依据。方法：选择60例顽固性面瘫患者，均来自2018年3月至2018年12月黑龙江中医药大学附属第二医院针灸二门诊。60例符合纳入标准的病例采取随机数字表法分为治疗组、对照组两组，每组30例。对照组选取患侧阳白、太阳、四白、颧髎、颊车、地仓、翳风、合谷、牵正，配以足三里、气海进行治疗，采用常规针刺方法刺入以得气为度。治疗组采用滞针提拉患侧四白、阳白穴，余穴位均选用常规针刺同对照组。每次治疗40min，治疗6天，休息1天，共治疗4周。通过收集治疗前后H-B面神经功能分级量表（House-Brackmann，H-B）、电生理检查（面神经电图中对比治疗前后颞支、颧支、颊支的潜伏期及波幅的变化）的有效数据分析治疗效果，并在治疗后1个月及2个月进行随访，观察预后。结果： 1.H-B量表评分：两组患者治疗前组间比较(P＞0.05)，提示组间具有可比性。分别比较治疗前后组内患者评分，差异具有统计学意义(P＜0.05)，说明两组患者治疗前后均有改善。两组间比较(P＜0.05)，差异具有统计学意义，说明治疗组降低H-B量表评分优于对照组。 2.肌电图检查：比较两组患者治疗前面神经颞支（额肌）波幅(P＞0.05)，没有统计学意义，组间具有可比性。治疗后两组间比较(P＜0.05)有显著性意义，说明治疗后治疗组较对照组数值更接近健侧；对比两组患者治疗前面神经颞支（额肌）潜伏期(P＞0.05)，说明治疗组与对照组治疗前无差异，治疗后组间比较(P＜0.05)有著性意义，提示治疗组较对照组潜伏期数值降低更明显；比较两组患者治疗前面神经颧支（眼轮匝肌）波幅，(P＞0.05)两组患者治疗前没有统计学意义，组间具有可比性。治疗后两组间比较(P＜0.01)有极显著性意义，说明治疗后治疗组较对照组数值升高明显；治疗前面神经颧支（眼轮匝肌）潜伏期数值显示，治疗前(P＞0.05)组间可比，治疗后(P＜0.05)有显著性意义，说明治疗后两组间比较，治疗组数值更接近健侧；对比两组患者治疗前面神经颊支（口轮匝肌）波幅(P＞0.05)，说明治疗组与对照组治疗前无差异，治疗后组间比较(P＞0.05)无统计学意义，治疗组较对照组治疗后波幅相差不大；两组患者面神经颊支（口轮匝肌）潜伏期比较，治疗前(P＞0.05)组间具有可比性，治疗后无显著性差异(P＞0.05)，提示治疗后治疗组数值与对照组无统计学意义。 3.预后：治疗后1个月治疗组面肌痉挛及倒错的发生率7.69%低于对照组15.78%，治疗后2个月治疗组面肌痉挛及倒错发生率12.00%，对照组31.58%，两组患者均有后遗症的发生，发生率治疗组低于对照组。结论： 1.滞提针刺法治疗顽固性面瘫可以缩短患侧面神经颞支、颧支、颊支潜伏期，提高患侧面神经颞支、颧支、颊支波幅，疗效优于常规针刺组。 2.滞提针刺法治疗顽固性面瘫疗效稳定，后遗症的发生率小于常规针刺组。收起

关键词 : 临床疗效顽固性面瘫滞针提拉法后遗症

8. 滞针提拉法治疗周围性面瘫恢复期的临床疗效观察

[学位论文] 张成华黑龙江中医药大学 2021年硕士导师: 赵惠共55页

摘要 : 目的：本次研究通过比较滞针提拉法与常规针刺法治疗周围性面瘫恢复期患者的疗效差异，寻求周围性面瘫恢复期患者更有效的治疗方式，为滞针提拉法在临床应用提供理论依据。方法：将符合纳入标准的64例受试者随机分为治疗组与对照组... 展开目的：本次研究通过比较滞针提拉法与常规针刺法治疗周围性面瘫恢复期患者的疗效差异，寻求周围性面瘫恢复期患者更有效的治疗方式，为滞针提拉法在临床应用提供理论依据。方法：将符合纳入标准的64例受试者随机分为治疗组与对照组，每组32例，其中治疗组为滞针提拉法组，对照组为常规针刺组，选取患侧阳白、四白、颧髎、颊车、地仓、翳风、牵正、太阳，健侧合谷，针刺合适深度，以得气为度。治疗组在对照组针刺基础上选取阳白、四白、地仓穴针刺得气后行滞针提拉法，另取毫针穿过滞针针柄小孔分别刺入头临泣、鱼腰、上关进行固定。两组均连接电针，每次治疗30min，日1次，6天为1个疗程，疗程间休息1天，共治疗4个疗程。分别于治疗前、治疗4周对患者H-B面神经功能分级（House-Brackmann，H-B）、H-B面神经功能局部量化评分、面部残疾指数（FDI）进行评估，分析治疗效果。结果： 1.治疗前两组患者基线资料比较差异无统计学意义（P＞0.05），具有可比性。 2.两组患者4周后H-B分级组内及组间比较，差异有统计学意义（P＜0.05），两组患者治疗4周后H-B局部量化评分（总分）组内比较有统计学意义（P＜0.05），组间比较有统计学意义（P＜0.05），H-B局部量化评分中前额、眼、颊部、口角治疗前后组内比较有统计学意义（P＜0.05），联带运动无统计学意义（P＞0.05），组间比较前额、眼、口角有统计学意义（P＜0.05），治疗组优于对照组，颊部、联带运动无统计学意义（P＞0.05）；面部残疾指数（FDI）分为躯体功能（FDIP）与社会功能（FDIS）评分，治疗后两组组内与组间比较均有统计学意义（P＜0.05），治疗组优于对照组。 3.两组患者治疗4周后总有效率分别是86.67%与76.67%，两组比较有统计学意义（P＜0.05），治疗组优于对照组。结论： 1.滞针提拉法与常规针刺法对周围性面瘫恢复期的治疗均有疗效；滞针提拉法疗效优于常规针刺组； 2.滞针提拉法可改善周围性面瘫恢复期患者面神经功能，提高局部运动功能，对前额、眼、口角功能改善情况优于常规针刺组； 3.滞针提拉法可改善周围性面瘫恢复期患者躯体运动功能及心理健康状态，治疗情况优于常规针刺组。收起

关键词 : 周围性面瘫恢复期滞针提拉法临床疗效

9. 稀土离子掺杂铽镓石榴石晶体的生长及性能研究

[学位论文] 陈喆中国科学院大学 2015年博士导师: 杭寅共117页

摘要 : 石榴石晶体作为一种优良的磁光材料，是法拉第旋光材料研究领域的热点。其中最常用最典型的是钇铁石榴石(YIG)，但在400-1100nm通信波段，YIG或者掺杂YIG晶体的透光性能不佳，磁光优值低，限制了其在可见光-近红外波段的应用。因此近年来新型磁光材料... 展开石榴石晶体作为一种优良的磁光材料，是法拉第旋光材料研究领域的热点。其中最常用最典型的是钇铁石榴石(YIG)，但在400-1100nm通信波段，YIG或者掺杂YIG晶体的透光性能不佳，磁光优值低，限制了其在可见光-近红外波段的应用。因此近年来新型磁光材料的探索研究主要集中在可见光-近红外波段具有更高法拉第旋光系数的磁光单晶材料。铽镓石榴石(Tb3Ga5O12，TGG)作为磁光材料具有良好的磁光效应，其在可见-近红外光区内具有高的Verdet常数和低的吸收系数，广泛适用于波长400-1100nm（不包括470nm-500nm）的法拉第隔离器和高功率激光磁光器件。铽镓石榴石晶体相较于铽销石榴石晶体(Tb3Al5O12，TAG)具有一致熔融特性，因而可以用传统的提拉法制备，然而用提拉法生长铽镓石榴石晶体却比较困难，由于组分Ga2O3的挥发，很难获得高光学质量的晶体。光学浮区法(optical floatingzone method)晶体生长装置是为新晶体探索而研制的快速晶体生长设备。该方法具有生长快、无需坩锅、无污染等优点，对于一些生长困难（包含提拉法不能生长的晶体）或者易被坩埚污染的晶体显示出很大的优越性。该方法丰富了晶体生长手段，有利于缩短晶体的探索研究周期。因此我们分别采用光学浮区法和提拉法生长了纯的TGG晶体，系统地研究了TGG晶体的物理性能、热学性能、光学性能及磁光性能。 TGG相较于TAG在通信波段其Verdet常数较低（在1064nm处为36rad/mT，比TAG低约20％左右）。由于法拉第隔离器需要偏振光产生45°的旋转角度，而旋转角度与材料的Verdet常数和长度有关，因此低的Verdet旋光常数意味着需要尺寸更大的晶体才能满足旋转角度，这极大地增大了器件的不稳定性，因为通光方向的晶体长度越长，其光速的退偏度越大（材料的消光比越低），光束的质量越差，器件的灵敏性也越差。随着光纤通信技术的发展，对信息传输质量和容量方面的要求越来越高。从材料研究角度来看，必须设法提高作为隔离器核心部件磁光材料的性能，使其在通信波段具有高的Verdet旋光常数和光传播系数（低的吸收系数）。目前提拉法生长稀土顺磁性稀土离子掺杂的铽镓石榴石晶体未见报道，而其在400-1100nm波段的旋光性能也未探究过，因此该课题是磁光晶体的重要研究方向。通过Re3+掺杂改善材料的磁光性能，有望探索获得更高Verdet常数、低吸收系数的TGG基晶体，为拓展磁光器件在可见-近红外波段范围的应用奠定基础。本文重点选取了可用提拉法生长的铽镓石榴石晶体作为研究对象，主要研究了纯的Tb3Ga5O12晶体以及Ce3+、Pr3+、Nd3+掺杂的Tb3Ga5O12晶体的生长、光学性能、热学性能、激光损伤阈值和磁光性能，主要包括以下几个方面的内容: 1.浮区法制备TGG晶体的研究采用光学浮区法制备出Φ7×30mm3的TGG单晶。确定了光学浮区法生长TGG单晶生长中的各个参数（温度梯度、生长速度）和生长条件。目前已经掌握了光学浮区法生长TGG单晶的生长工艺。通过XRD、XRC、XPS等方法对得到的TGG晶体进行了相应的结构质量分析。利用电子探针X射线显微分析技术对浮区法生长的TGG单晶进行了轴向和径向组分分析和ICP元素检测，结果表明浮区法生长的TGG单晶的元素组成接近于化学计量比，表明该方法生长过程中G2O3的挥发少，单晶的组分均匀性高。 2.提拉法制备TGG晶体的研究采用提拉法生长了尺寸为Φ25×30mm3的TGG单晶，晶体光学质量良好，无开裂，无包裹物，无散射光路。通过XRD、XRC等方法对得到的TGG晶体进行了相应的质量分析并对TGG晶体的基本物理性质（密度、比热、热扩散系数和热导率）进行了实验研究。测试了提拉法制备的TGG单晶在波长1064nm下的法拉第旋光效应以及晶体的法拉第旋转角随波长、磁场强度的变化趋势。同样考察了在不同温度下TGG晶体在1064nm下Verdet常数的变化，TGG晶体在室温下的Verdet常数为37-40 radT-1m-1。测试了TGG晶体的激光损伤阈值（输出光为Nd∶YAG的脉冲激光，输出频率为1Hz，脉冲宽度为8ns），提拉法生长的TGG晶体在1064nm处的损伤阈值为13.75 J/cm2，高于我们购买的商品化的TGG晶体(11.06 J/cm2)。 3.提拉法生长掺Ce3+∶TGG晶体的研究采用提拉法生长了Ce3+掺杂浓度为1.0at.％的TGG晶体，晶体尺寸约为Φ30×25mm3。晶体光学质量良好，无开裂，无包裹物，无散射光路。测得了Ce3+在TGG晶体中的分凝系数为0.404，并测试了晶体的结构、热学性质、光学性质（透过率，折射率，热光系数等），测试了晶体在532nm、632.8、1064nm处的Verdet常数和在1064nm处的弱吸收系数，其中Ce3+掺杂TGG晶体在3个波段的Verdet常数分别为242.5、164.3、53.2radm-1T-1，较纯TGG晶体的Verdet常数显著提高。其中PCI检测Ce3+掺杂TGG在1064nm处的弱吸收系数为1800ppm/cm，磁光优值为29.6×105rad/T，较纯TGG(24.3×105 rad/T)提高了21.8％。测试了晶体在25-500℃的热导率，综合以上测试结果表明Ce3+∶TGG晶体相较纯TGG是一种性能更加优良的磁光材料，有望取代TGG成为400-1100nm波段的法拉第旋光材料。 4.提拉法生长Pr∶TGG，Nd∶TGG晶体的研究采用提拉法生长了Pr掺杂浓度为3.0at.％的Φ25×50 mm3的Pr∶TGG晶体以及掺杂浓度5at％的Φ20×28 mm3Nd∶TGG晶体。晶体的外形完整、透明、无宏观缺陷和无散射，具有高光学质量。Nd3+、Pr3+的掺入不会引起TGG基质晶体结构的改变，仍为立方晶系Ia3d空间群。测得了Pr∶TGG晶体的密度，比热，热扩散系数，热导率和激光损伤阈值等重要热学性质，研究了晶体在400-1100nm处的光学性能，测试了晶体的透过谱，吸收谱，弱吸收系数等基本光学参数。测试了Pr∶ TGG以及Nd∶TGG晶体的Verdet常数随波长的变化，尤其是在400-1000nm波段中，Pr∶ TGG以及Nd∶TGG晶体的旋光常数均有明显提高。Pr∶ TGG晶体在3个波段的Verdet常数分别为286.3、182.4、60.3radm-1T-1，主要工作波段的Verdet常数比纯TGG晶体提高30％左右;Tb3-xNdxGa5O12晶体在1064nm下的Verdet常数为41 radT-1 m-1，在532，633nm处的Verdet常数分别为225radT-1m-1，145radT-1m-1。收起

关键词 : 铽镓石榴石晶体提拉法稀土离子性能评价

10. 无序结构Tm,Ho:GAGG和Er,Yb:CGA晶体的生长和性能研究

[学位论文] 刘岳山东大学 2020年硕士导师: 陶绪堂共82页

摘要 : 激光是人类历史上非常重要的一项发明。自1960年梅曼发明第一台红宝石激光器以来，激光经历60年的发展，已经在显示、先进工业制造、遥感通讯、医疗探测、军事安全等领域发挥出了不可替代的作用。目前，激光领域的几个前沿发展方向分别为:可见光激光，... 展开激光是人类历史上非常重要的一项发明。自1960年梅曼发明第一台红宝石激光器以来，激光经历60年的发展，已经在显示、先进工业制造、遥感通讯、医疗探测、军事安全等领域发挥出了不可替代的作用。目前，激光领域的几个前沿发展方向分别为:可见光激光，主要应用于显示和光刻方向;1μm波段的高功率高能量激光，主要用于工业制造;中远红外波段的激光，主要用于医疗、军事领域;以及LD直接泵浦的超快激光。其中属于中红外波段的2.0μm和3.0μm激光由于涉及医疗、军事安全等领域，是研究的热点。激光技术的发展离不开激光器的不断升级。如今全固态激光器已经成功产业化，激光晶体作其核心组成部分。因此探究热学、光学性质更加优异的激光晶体对激光的发展无疑具有重大意义。近年来，无序结构晶体得到科研人员越来越多的关注。在无序晶体结构中，两种或两种以上的阳离子会随机占据晶体内部的同一格位，因而产生了晶体场变化差异。此种变化使得激活离子在晶体内部的配位环境是多样的，最终导致晶体产生光谱展宽现象。从“宏观”层面上来看，无序离子的浓度比例是满足统计学规律的。这种具有无序性特点的晶体，能够同时结合玻璃宽光谱、长荧光寿命的优点和晶体优异热学性能的优势，在激光领域具有独特的应用价值。本论文以激光的前沿研究方向即属于中红外波段的2.0μm和3.0μm激光为出发点，以稀土离子掺杂的无序结构激光晶体为研究对象，用提拉法分别生长了两种不同结构的无序晶体，即:具有石榴石结构Ho3+、Tm3+双掺的GAGG晶体和具有K2NiF4结构的Er3+、Yb3+双掺的CGA晶体。针对Tm，Ho∶GAGG晶体，主要表征了其热学和光谱性质，并进行了2.0μm波段的连续激光输出测试。针对Er,Yb∶CGA晶体，测试了其在3.0μm波段的光谱性能。上述实验为两种稀土离子掺杂的无序结构晶体在中红外波段激光领域实际应用的可能性提供了数据支撑和参考。具体内容包括以下五章: 第一章主要综述了目前激光晶体的发展趋势，2.0μm、3.0μm波段和无序结构激光晶体的研究进展，并介绍了一种晶体生长方法即提拉法。最后基于上述总结，提出了本文的选题意义、目的和主要研究内容。第二章主要介绍了提拉法生长Tm，Ho∶GAGG晶体的实验流程。包括多晶料的合成和晶体生长工艺，讨论了影响晶体生长的因素。对于生长气氛，在50％Ar和50％CO2充分混合的气体下，Ga2O3原料的挥发可以被有效抑制。此气氛还能使铱金坩埚不被氧化腐蚀。最终使用合适的生长工艺，采用<111>晶向的YAG晶体为籽晶棒，成功生长出了尺寸为Φ26×40mm3的Tm，Ho∶GAGG晶体。XRD测试发现实验生长的Tm，Ho∶GAGG晶体图谱与标准XRD图谱一致，说明生长的晶体为纯相单晶。XRF测试表明晶体中Tm3+的掺杂浓度为5.2at.％，Ho3+的掺杂浓度为1.8at.％。通过公式计算得到Tm3+、Ho3+在晶体中的有效分凝系数分别为0.85、0.88，说明掺杂离子在晶体中分布较为均匀。通过高分辨X射线衍射测试得到Tm，Ho∶GAGG晶体(111)面的摇摆曲线平滑对称无劈裂，半峰宽为31＂，说明生长的晶体质量良好。第三章我们测试了Tm，Ho∶GAGG晶体的热学和光谱性质，对该晶体进行了连续激光输出实验。通过测试可知，该晶体的平均密度为6.66g/cm3。室温下晶体的比热数值为0.759J·g-1·K-1，并且随温度升高，其数值呈现增长的趋势。当温度达到300℃时，晶体的比热数值为0.956J·g-1·K-1。室温下Tm，Ho∶GAGG晶体的热扩散系数为3.123mm2/s，温度升高热扩散系数会降低。晶体的平均热膨胀系数为6.089×10-6K-1。计算得到的室温下晶体的热导率为8.532W·m-1·K-1，随着温度上升而逐渐降低。我们对Tm，Ho∶GAGG晶体进行了光谱性质的测试。该晶体吸收光谱两个主吸收峰在682nm和784nm处，半峰宽为5nm和26nm。该晶体的荧光光谱最强峰在2080nm处，半峰宽为68nm。此处的荧光寿命为10.67ms。Tm，Ho∶GAGG晶体的吸收和发射峰半峰宽以及荧光寿命均优于Tm，Ho∶GGG晶体。这意味着相比于GGG晶体，GAGG晶体由于其无序结构更适合进行Tm3+和Ho3+掺杂，掺杂后更适合匹配LD泵浦。Tm，Ho∶GAGG晶体在热学性质方面与目前商品化的掺杂同类稀土离子的YAG、YLF、YVO4晶体相比，表现出了较优异的综合性能。在光谱性质方面，Tm，Ho∶GAGG晶体与目前常见报道的Tm，Ho∶LuAG、Tm，Ho∶LuLF、Tm，Ho∶YLF晶体相比同样显示出了优秀的综合性能。显示Tm，Ho∶GAGG晶体在2.0μm激光领域是一种具有潜在应用价值的激光晶体。Tm，Ho∶GAGG晶体的连续激光测试表明:在787nm泵浦光激发下，随着晶体吸收泵浦功率增加，其输出功率大致呈线性增加趋势。当晶体样品吸收的泵浦功率达到2.91W时，晶体输出的激光功率最大，为218mW。通过对吸收功率和输出功率数据点进行线性拟合，得出斜效率为9.2％。可以看出晶体的激光输出功率和效率仍有待提高，原因可能是晶体未镀膜、样品长度较短、Tm3+掺杂浓度较低、激光谐振腔结构有待进一步改进等。这也是我们下一步有待开展研究的内容。第四章介绍了使用提拉法生长Er,Yb;CGA晶体的流程。通过优化工艺参数和生长气氛，成功得到了Φ26×40mm3的Er,Yb∶CGA晶体。通过XRF测试得到了Yb3+的掺杂浓度为0.95at.％，Er3+的掺杂浓度为18.74at.％。计算得到Er3+的有效分凝系数为0.62，说明提拉法生长Er,Yb;CGA晶体时，有部分Er3+在固相界面处聚集，晶体后半部分的Er3+浓度要高于前半部分。c向Er,Yb∶CGA晶体的吸收光谱表明其在967nm处附近有着较强的吸收带宽，是由Er3+在967nm处的吸收峰和Yb3+在981nm处的吸收峰相叠加导致的。这也说明了该晶体能够很好地匹配已经商用化的InGaAs半导体二极管泵浦，为该晶体面向实际应用打下了良好的基础。c向Er,Yb∶CGA晶体的最强荧光峰出现在2730nm处，半峰宽141nm，大于Er∶GGG晶体以及Er,Pr∶GGG晶体在2700nm附近的荧光峰半峰宽。可见Er,Yb∶CGA晶体的多重无序结构令其发生了光谱的展宽现象，这也说明Er,Yb∶CGA晶体在可调谐激光领域具有应用潜力。c向Er,Yb∶CGA晶体在4I11/2和4I13/2能级的荧光强度随时间均呈指数式衰减。上能级4I11/2的荧光寿命为0.34ms，小于下能级4I13/2的荧光寿命3.18ms。与一些常见的光谱性能较好的Er3+掺杂的激光晶体相比，Er,Yb∶CGA晶体中Er3+上能级4I11/2的荧光寿命与Er∶CGA晶体(0.45ms)和Er∶CaYAlO4晶体(0.35ms)对应的上能级荧光寿命相接近。Er,Yb∶CGA晶体在3.0μm中红外波段可调谐激光领域具有潜在的应用价值。第五章对本论文进行了总结、提出了主要创新点以及仍有待继续研究的问题。收起

关键词 : 激光晶体离子掺杂提拉法无序结构