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国家工程技术图书馆
2022年11月29日
摘要: 本文主要针对新型氟化试剂(苯基三氟化硫,4-叔丁基苯基三氟化硫,2,6-二甲基-4-叔丁基苯基三氟化硫)的制备工艺进行了相关的研究。 采用多种不同的实验工艺和方法,对芳基三氟化硫的制备工艺进行了系统的探究。在研究了国内外芳基三氟化硫的合成... 展开 本文主要针对新型氟化试剂(苯基三氟化硫,4-叔丁基苯基三氟化硫,2,6-二甲基-4-叔丁基苯基三氟化硫)的制备工艺进行了相关的研究。 采用多种不同的实验工艺和方法,对芳基三氟化硫的制备工艺进行了系统的探究。在研究了国内外芳基三氟化硫的合成工艺路线的基础上,我们研发了芳基三氟化硫的合成新工艺并对比另一种芳基三氟化硫的合成工艺的优缺点,选取较优合成工艺路线。 采取两种路线合成芳基三氟化硫。第一种合成路线以芳烃作为反应的起始原料,通过与氯磺化试剂(氯磺酸和氯化亚砜结合使用)反应合成磺酰氯;再通过氧化还原反应(与亚硫酸钠-碘化钾或焦亚硫酸钠-碘化钾)生成相应的对称芳基二硫醚;然后对称芳基二硫醚与卤化试剂、氟化试剂反应生成目标产物芳基三氟化硫。第二种合成路线以芳烃作为反应的起始原料,通过与硫化试剂和催化剂反应合成对称芳基二硫醚;再与卤化试剂、氟化试剂反应生成目标产物芳基三氟化硫。通过对比两条路线,选取较优合成工艺路线为苯基三氟化硫和4-叔丁基苯基三氟化硫采取第一种合成方法,2,6-二甲基-4-叔丁基苯基三氟化硫采取第二种合成方法。 最后,对制备的苯基三氟化硫、4-叔丁基苯基三氟化硫、2,6-二甲基-4-叔丁基苯基三氟化硫进行了对水稳定性实验的考察,对比三者与水共存的稳定性。 收起
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