摘要: 本课题主要研究了溶液法丁基橡胶直接溴化的工艺条件，从丁基橡胶的溶液法合成出发，探究了水/乙基氯化铝引发体系中各组分对丁基橡胶聚合反应的影响，以及用水代替甲醇终止反应的可行性和所需的水量;采用顶空气相色谱法建立了测定胶液中残留异丁烯和... 展开 本课题主要研究了溶液法丁基橡胶直接溴化的工艺条件，从丁基橡胶的溶液法合成出发，探究了水/乙基氯化铝引发体系中各组分对丁基橡胶聚合反应的影响，以及用水代替甲醇终止反应的可行性和所需的水量;采用顶空气相色谱法建立了测定胶液中残留异丁烯和氯甲烷浓度的方法，分别考察了异丁烯和水的残留对丁基橡胶溴化的影响;利用电感耦合等离子体发射光谱测定了丁基橡胶中铝元素的含量;最后将4L大釜溶液法合成的丁基橡胶直接溴化，通过改变液溴的加入量，进一步调整了溴化反应的工艺条件。 结果表明:(1)在水/乙基氯化铝引发体系中，水的量决定了活性中心的数目，对丁基橡胶的分子量及其分布有显著影响，乙基氯化铝可以调节反应活性，消耗体系中的杂质，减少副反应;(2)顶空气相色谱法可以有效地检测胶液中残留异丁烯和氯甲烷的浓度，随着胶液中异丁烯浓度的增加，溴化丁基橡胶的溴含量不断降低，且溴代仲位烯丙基结构与溴代伯位烯丙基结构的相对摩尔比值逐渐增大;(3)当体系中水含量大于0.33wt％时，即可使引发剂失活，而只要水含量不超过0.5wt％，水对溴化就几乎没有影响，故采用微量水终止反应可行;(4)丁基橡胶中都有不同程度的铝残留，实验室未经水洗的丁基橡胶铝含量普遍高于商品丁基橡胶;(5)采用4L反应釜合成出了分子量和不饱和度均符合溴化要求的丁基橡胶，增加液溴的用量可以提高溴化丁基橡胶的溴含量，但会导致结构重排，使溴代伯位烯丙基结构的相对含量升高。 收起