摘要: 奥克托今（HMX）是现今综合性能最优的单质炸药之一。1，5-二乙酰基-3，7-二硝基-1，3，5，7，-四氮杂辛烷（DADN）是合成HMX的重要中间体。DADN法制备HMX具有反应温和、副产物少、产品纯度高等优点。 本论文采用甲醛与氨作原料，经缩合、乙酰化、... 展开 奥克托今（HMX）是现今综合性能最优的单质炸药之一。1，5-二乙酰基-3，7-二硝基-1，3，5，7，-四氮杂辛烷（DADN）是合成HMX的重要中间体。DADN法制备HMX具有反应温和、副产物少、产品纯度高等优点。 本论文采用甲醛与氨作原料，经缩合、乙酰化、硝解等一锅煮法合成DADN，考察了甲醛与氨的摩尔比、缩合时间、酰化时间、硝硫混酸的摩尔比、硝化温度和硝解时间等因素对制备工艺的影响，得到最佳工艺条件为:甲醛与氨的物质的量之比为1∶1.5，缩合时间为60min，酰化时间为25min，硝硫混酸物质的量之比1∶3，硝解温度为18℃，硝解时间25min，过滤，水洗，干燥得白色固体，DADN收率为90.2％。 本文研究了绿色硝解剂N2O5在有机溶剂和硝酸两种体系中硝解DADN制备HMX的工艺。 考察了绿色硝解剂N2O5分别在CH3OH，C2H5OH，CH2Cl2，CHCl3和CH3CN等五种有机溶剂中对DADN的硝解。结果表明，CH3CN-N2O5体系的硝解效果最显著。在CH3CN-N2O5体系中，HMX收率可达34.0％;在离子液体-CH3CN-N2O5体系中，HMX收率可达43.6％。 考察了绿色硝解剂N2O5在硝酸中对DADN的硝解。在N2O5-硝酸体系中，HMX收率可达86.0％;在离子液体-硝酸体系中，离子液体[Hnhm]HSO4-硝酸效果最好，当[Hnhm]HSO4、HNO3与DADN的摩尔比为0.03∶30∶1，硝解温度50℃，硝解时间3h，HMX收率达到最高为71.6％。 在离子液体-HNO3-N2O5体系中，离子液体[Hnhm]HSO4的效果最佳，当[Hnhm]HSO4、HNO3、N2O5与DADN的摩尔比为0.03∶20∶3∶1，硝解温度45℃，硝解时间2h，HMX收率提高到90.8％。 收起