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国家工程技术图书馆
2022年11月29日
摘要: 目的:建立制备色谱层析系统制备左旋多巴类似物(简称:LDA)对照品的方法;探索从猫豆中提取分离纯化LDA的工艺并进行优化;确证LDA的化学结构;对其理化常数、鉴别及含量测定方法进行研究;开展LDA镇静催眠作用的药理学研究。 方法:采用制备色谱... 展开 目的:建立制备色谱层析系统制备左旋多巴类似物(简称:LDA)对照品的方法;探索从猫豆中提取分离纯化LDA的工艺并进行优化;确证LDA的化学结构;对其理化常数、鉴别及含量测定方法进行研究;开展LDA镇静催眠作用的药理学研究。 方法:采用制备色谱层析系统(AKTA Explorer 100)从猫豆分离纯化LDA对照品,并以高效液相色谱仪对其纯度进行测定;以LDA的含量为指标,运用正交实验法对渗漉提取、阳离子和阴离子树脂分离工艺条件进行优选;采用水溶醇沉法对LDA粗品进行纯化;通过测定分析紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振确证了LDA的结构;测定了其理化常数并建立了鉴别和HPLC测定含量的方法;采用小鼠自主活动法、戊巴比妥钠阈下剂量催眠实验法、延长戊巴比妥钠睡眠时间法和抗硝酸士的宁致惊厥实验法观察LDA的镇静催眠和抗惊厥作用。 结果:建立了制备色谱层析系统(AKTA Explorer 100)从猫豆中分离纯化LDA的方法,产品经HPLC检测,纯度达到98.096以上。优选出从猫豆渗漉提取LDA的条件为: 50倍量浓度为0.1mol/L的盐酸溶液以15ml/min的渗漉速度渗漉提取;阳离子树脂分离条件为:150倍量1%氨水,洗脱速度5ml/min,洗脱率60.94%;阴离子树脂分离条件为:50倍量1%氨水,洗脱速度3mL/min,洗脱率63.46%。LDA粗品在乙醇中结晶后得到LDA精品,纯度达到98%。通过对紫外、红外、质谱和核磁共振图谱解析,确证LDA化学名为:1,2-二氢-3-胍基-6-羟甲基-1-甲基吡嗪-2-酮。建立了LDA的鉴别和HPIJC测定含量方法。药理学研究结果表明,LDA灌胃给药375mg/kg对小鼠有镇静作用,500mg/kg和625mg/kg有催眠作用。 结论:发现猫豆中新的化学成分LDA;建立了LDA对照品制备方法、鉴别方法和含量测定方法;优选了提取分离纯化工艺;LDA在一定剂量下有镇静催眠作用。 收起
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