中国科学技术信息研究所--国家工程技术数字图书馆

[学位论文] 姜露露南京工业大学 2016年硕士导师: 钱海燕共75页

摘要 : 普通形貌的氢氧化镁因结晶度差、粒径小，团聚严重、分散性差，降低了基体材料的力学等机械性能。纤维状氢氧化镁无晶粒界，长径比大，缺陷少，在材料中的分散性好，因其形貌特点，作为高聚物的填料较普通氢氧化镁的力学性能有明显改善。目前，制备纤... 展开普通形貌的氢氧化镁因结晶度差、粒径小，团聚严重、分散性差，降低了基体材料的力学等机械性能。纤维状氢氧化镁无晶粒界，长径比大，缺陷少，在材料中的分散性好，因其形貌特点，作为高聚物的填料较普通氢氧化镁的力学性能有明显改善。目前，制备纤维状氢氧化镁的方法主要有直接沉淀法、前驱体转化法等。但这些制备方法的工艺复杂，对反应要求较高，会对环境造成污染，工业化生产水平低，降低了经济效益。本文以氧化镁为原料，通过低温水化合成出纤维状氢氧化镁，充分利用了我国丰富的菱镁矿资源，生产流程简单、易操作，对环境无污染。配制氧化镁悬浮液固液比为1∶50，控制水化温度为80℃，恒温反应2h。选择硬脂酸作分散剂，采用单因素变量，固定悬浮液浓度为1∶50，向悬浮液中加入0.4mol/L的硫酸镁和0.01mol/L的碱式硫酸镁品种，80℃水浴中反应2h后，陈化一定时问，观察生成的氢氧化镁形貌。确定硬脂酸的最佳添加量为氧化镁质量的3wt％。经研究发现，当分散剂分别为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇-20000(PEG-20000)、聚乙二醇-10000（（PEG-10000））和乙二胺巾的一种或几种时可制备出纤维状氢氧化镁。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三基溴化铵(CTAB)时，最佳添加量为7wt％，乙二胺的加入量为10wt％，并研究PVP与CTAB质量比对形貌的影响，发现质量比1∶1时效果较好;当分散剂为聚乙二醇-20000（PEG-20000）时，其添加量为5wt％-6wt，乙二胺的加入量为10wt％时，不仅有纤维状氢氧化镁生成，而且分散性好;分散剂为聚乙二醇-10000（PEG-10000）时，随着添加量的增多，氢氧化镁由不规则颗粒变成纤维状颗粒，添加量为7wt％时、乙二胺的添加量为8wt％效果最好，当加入量达8wt％时，氢氧化镁呈现针状，分散均匀。配制不同浓度的悬浮液，经研究发现氧化镁悬浮液浓度对氢氧化镁形貌有着一定的作用。随着Mg+浓度的增加，氢氧化镁的产量增大，分散性降低，阻碍纤维状氢氧化镁的生长。PVP、CTAB为分散剂时，悬浮液浓度为3∶100;分散剂为PEG-20000、PEG-10000时，悬浮液浓度为1∶50。陈化温度、陈化时间作为参考因素，研究其对氢氧化镁形貌的影响。发现陈化温度对氢氧化镁的形貌没有太大的影响;而陈化一定时间后，若继续陈化，则会导致纤维状晶须变形、断裂。将上述产物经干燥之后，有明显的断裂现象，表明干燥对纤维状氢氧化镁的影响较大，纤维状氢氧化镁还不稳定。收起

关键词 : 氢氧化镁纤维状水化合成法氧化镁

2. 镁系纳米棒的合成工艺研究

[学位论文] 范方荣大连理工大学 2006年硕士导师: 王宝和共73页

摘要 : 以氧化镁和六水氯化镁为原料，采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒；然后，以碱式氯化镁纳米棒为前驱物，氢氧化钠为沉淀剂，采用直接沉淀法合成出了氢氧化镁纳米棒；再直接煅烧氢氧化镁纳米棒，得到氧化镁纳米棒。通过单因素和正交试验研究了影响碱式... 展开

关键词 : 氯化镁氢氧化镁氧化镁纳米棒

3. 氢氧化镁和介孔氧化镁的功能性制备及其应用

[学位论文] 张伟娜天津大学 2020年博士导师: 单忠强共141页

摘要 : 氢氧化镁(MH)和氧化镁是镁化合物中的重要组成部分，氢氧化镁被广泛应用于环境保护和阻燃等领域，氧化镁因其表面原子和体相原子之比很大使其有很高的化学活性和很强的吸附性能，通常被用作烧结助剂和多种电子材料的辅助材料。氢氧化镁作为阻燃剂有分... 展开氢氧化镁(MH)和氧化镁是镁化合物中的重要组成部分，氢氧化镁被广泛应用于环境保护和阻燃等领域，氧化镁因其表面原子和体相原子之比很大使其有很高的化学活性和很强的吸附性能，通常被用作烧结助剂和多种电子材料的辅助材料。氢氧化镁作为阻燃剂有分解温度高、绿色无毒等优点。但因其表面亲水疏油和较大的表面能而容易聚集并且与有机高分子聚合物基体的相容性较差，需要对氢氧化镁进行表面修饰以改变其表面性质来提高它的阻燃性能。而氧化镁因其特殊的性质被用于近年来备受重视的锂硫电池中以提高锂硫电池的循环稳定性。用三种硅烷偶联剂对氢氧化镁进行湿法改性，以反应时间、反应温度、改性剂用量、搅拌速度为变量研究这些因素对氢氧化镁表面修饰效果的影响，通过一系列表征得出其改性氢氧化镁的最佳的工艺条件，得到乙烯基三乙氧硅烷(VTES)对氢氧化镁的表面改性效果是最好的，VTES改性的氢氧化镁(VTES-MH)对水的接触角最大能够达到108.4°，对二甲基硅油的接触角为66.3°，改性过的氢氧化镁表面成功转变为亲油疏水，这时表面能和粒径都减少到最小，分散性提高。经过X射线光电子光谱(XPS)等的表征证明改性过程中VTES中的Si-OH和氢氧化镁表面的羟基反应形成Si-O-Mg键从而使得VTES包覆在氢氧化镁表面，以氢氧化镁加入量为变量研究其对氢氧化镁/硅橡胶复合材料性能的影响。研究得出原氢氧化镁(u-MH)和VTES-MH的添加量分别为40%、50%时复合材料热稳定性最好，燃烧等级分别达到94V-1和94V-0。氧指数分别为35.7%、40.2%。这是由于在硫化剂作用下，VTES中的乙烯基和甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基发生自由基反应，形成了更加稳固的网络结构。在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB )存在下用水热法制备介孔氧化镁(MMgO)，研究Mg2+浓度和CTAB加入量对MMgO形貌的影响，在Mg2+浓度为0.04molL-1时，得到形状为立方体的介孔氧化镁，比表面积为123.58m2g-1，孔容为0.21cm3g-1，孔径为6.35nm。在此条件基础上，当CTAB的加入量为5%时得到六角片状的介孔氧化镁，比表面积为181.56m2g-1，孔容为0.26cm3g-1，孔径为9.11nm。将此种MMgO和硫复合作为锂硫电池的正极，硫和MMgO质量比90:10时制备的锂硫电池的电化学性能较好。在0.2C时，循环100圈后放电比容量的保持率达到84.7%，高于商用MgO的79.22%。经XPS表征MMgO对多硫化锂除了吸附作用，它们之间作用还会生成了硫代硫酸盐和聚硫酸盐络合物，它们可以促使长链多硫化物向短链多硫化物的转变，对锂硫电池中的电化学反应有促进作用。收起

关键词 : 湿法改性锂硫电池氢氧化镁介孔氧化镁

4. 水化剂对氧化镁水化产物溶解活性影响研究

[学位论文] 杜钟原大连海事大学 2021年硕士导师: 唐晓佳共70页

摘要 : 氢氧化镁的溶解速率是影响其在环境领域高效应用的关键。本文以氧化镁水化制备氢氧化镁工艺为基础，采用恒pH滴定法测试了在不同水化剂辅助条件下氧化镁水化产物的溶解速率。借助激光粒度分析、SEM、TEM、XRD、FT-IR、BET氮气吸附-解吸等技术对水化产... 展开氢氧化镁的溶解速率是影响其在环境领域高效应用的关键。本文以氧化镁水化制备氢氧化镁工艺为基础，采用恒pH滴定法测试了在不同水化剂辅助条件下氧化镁水化产物的溶解速率。借助激光粒度分析、SEM、TEM、XRD、FT-IR、BET氮气吸附-解吸等技术对水化产物的组分以及结构进行表征，找寻产物形貌与溶解活性的关联。结合密度泛函理论，探讨了水化剂影响水化产物形貌进而影响其溶解速率的机理。主要研究内容及结论如下：（1）实验筛选水化剂离子对氧化镁水化产物溶解活性影响。结果表明，MgAc2、NH4Ac和HAc可作为潜在的促进氧化镁水化产物溶解的水化剂，其中以NH4Ac为水化剂的样品具有最高的溶解速率。用密度泛函理论（DFT）模拟的方法证明在以MgAc2、NH4Ac为水化剂的情况下得到的卷曲片状晶体对H2O具有较强的亲和力。（2）以氧化镁-醋酸铵体系为基础，设计响应面优化实验。实验结果表明，需要适当调控体系的水化温度和反应时间来获得高溶解活性的水化产物。在水化温度为75.5℃，反应时间为112min，NH4Ac浓度为15g/L的条件下得到溶解速率最高的水化产物（43.8±0.3mmol-1min-1molMH），远高于商用氢氧化镁的溶解速率（30.3mmol-1min-1molMH）。水化产物结构表征与溶解速率的相关性研究表明，Ac-的络合作用以及氨气的原位释放对氢氧化镁的结晶行为有一定的影响，并导致弯曲薄片状和具有缺陷的结构生成，提高了水化产物的溶解活性。（3）研究了甘氨酸辅助水化条件下氧化镁水化产物的溶解宏观动力学差异。因甘氨酸的结构和性质与NH4Ac类似，且在碱性条件下无氨气释放，故而以无水化剂样品（MH-D）为对照组，对甘氨酸辅助下合成的水化产物（MH-G）进行溶解动力学研究。结果表明氧化镁水化产物溶解速率由产物层扩散控制，MH-G的表观溶解速率约为MH-D的两倍。虽然MH-G的有效扩散系数小于MH-D，但这意味着MH-G本身具有更高的内在溶解活性。这种高溶解活性主要是由于大而薄的晶粒结构在溶解过程中容易崩解，从而暴露出更多的反应位点。基于密度泛函理论的计算结果证明，这种独特结构的形成是由于甘氨酸在氢氧化镁（110）表面的优先吸附。综上所述，在氧化镁水化过程中加入水化剂能改变水化产物的形貌并进一步影响其溶解速率，研究结果为以简单方法合成高溶解活性的氢氧化镁提供了新的思路。收起

关键词 : 氧化镁水化剂溶解活性氢氧化镁水化产物

5. 气相水化氧化镁制备氢氧化镁及其动力学研究

[学位论文] 李思嘉大连理工大学 2015年硕士导师: 宁桂玲共64页

摘要 : 菱镁矿轻烧镁水化法原料储量丰富，不消耗酸碱，因此被认为是最具优势制备氢氧化镁材料的方法。但直接液相水化法存在浆料过滤性差，形成膏状湿基物料，干燥能耗高等技术瓶颈。国家自然科学基金“气相水化轻烧镁制备氢氧化镁及其微结构转化和性能研究... 展开

关键词 : 氧化镁氢氧化镁气相水化法动力学

6. 以氯化镁与不同钙源制备氧化镁粉体的研究

[学位论文] 夏涛武汉科技大学 2010年硕士导师: 王玺堂共61页

摘要 : 本研究开展了以氯化镁和碳酸钙(氧化钙、白云石)为原料制备氧化镁粉体的新工艺研究,为利用我国丰富的卤水资源制备高纯氧化镁奠定基础。实验以无水氯化镁、六水氯化镁和碳酸钙、氧化钙、白云石为原料,氯化锂为辅助熔盐,采用固相法和熔盐法制备出... 展开

关键词 : 氧化镁钙源制备方法氧化镁粉体

7. 制盐母液的综合利用

[学位论文] 王智勇天津大学 2002年硕士导师: 张凤宝;祁强共48页

摘要 : 该文阐述了苦卤综合利用的新工艺.Mg(OH)<,2,X>MgCO<,3>·yMg(OH)<,2>·zH<,2>O,MgO和K<,2>SO<,4>均为该工艺过程的主要终端产品,具有较高的经济价值,同时副产NaCl和NH<,4>Cl,而不仅仅是传统兑卤法工艺所产的KCl、Br<,2>、MgCl2等产品.与传统工艺相比较,新工艺具有显著的优越性,如:(1)易... 展开

关键词 : 制盐母液氢氧化镁氧化镁硫酸钾

8. 氧化镁纳米棒的制备及动力学研究

[学位论文] 景殿策大连理工大学 2008年硕士导师: 王宝和共71页

摘要 : 氧化镁一维纳米材料是一种新型高功能精细无机材料，由于其独特的性能而被广泛应用于高级陶瓷、电子光学器件、超导体添加剂等领域。目前，氧化镁一维纳米材料的制备方法主要有气相化学合成法和前驱物热分解法等，这些方法或工艺条件苛刻，或产品形貌... 展开氧化镁一维纳米材料是一种新型高功能精细无机材料，由于其独特的性能而被广泛应用于高级陶瓷、电子光学器件、超导体添加剂等领域。目前，氧化镁一维纳米材料的制备方法主要有气相化学合成法和前驱物热分解法等，这些方法或工艺条件苛刻，或产品形貌难以控制，因而很难将其用于工业化生产。本研究以轻质氧化镁与六水氯化镁为原料，由液相法制备碱式氯化镁纳米棒；然后，以碱式氯化镁纳米棒为前驱物采用沉淀转化法合成氢氧化镁纳米棒；最后，采用前驱物热分解法煅烧氢氧化镁纳米棒得到氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热分析(TG/DSC)等手段对产物进行表征与检测。以氢氧化镁纳米棒为前驱物，经煅烧得到氧化镁纳米棒的最优条件：煅烧温度为400℃；煅烧时间为60min；升温速率为3℃/min。在此工艺条件下，得到直径约150nm～250nm，长约6um-10um的氧化镁纳米单晶棒。氢氧化镁纳米棒的等温动力学研究结果表明：不同温度下氢氧化镁纳米棒热分解动力学机理不同，300℃下氢氧化镁纳米棒的热分解反应符合随机成核和随后生长机理F1，325℃下符合收缩圆柱体相界反应机理R2，350℃下符合三维扩散机理D3，反应的表观活化能约为l94kJ/mol。氢氧化镁纳米棒的非等温分解动力学研究表明：氢氧化镁纳米棒热分解反应遵循符合AvramiErofeev随机成核和随后生长机理Fl，其积分分解机理函数为：G(a)=-ln(l-a)，热分解反应的表观活化能为171～197kJ/mol。氧化镁晶格畸变的研究表明：随煅烧时间的增加和煅烧温度的升高，氧化镁纳米棒的晶格常数口减小，平均晶粒尺寸D增加。在低温条件下，氧化镁棒晶粒生长指数n=9，晶粒生长动力学方程为G9=2.094x1030texp(-186210/RT) 收起

关键词 : 氧化镁纳米棒制备

9. 超细高活性氧化镁的制备与表征

[学位论文] 明常鑫河北师范大学 2004年硕士导师: 翟学良共61页

摘要 : 该论文研究的主要内容包括:(1)碳化法制备的前驱物(碱式碳酸镁)在烘干温度、热解方式、过筛目数不同等各种条件对氧化镁活性及粒度的影响.在常温、常压下合成重镁液,将抽滤的碱式碳酸镁在343K、373K两种不同的温度下烘干,其它条件不变,发现烘干温度对... 展开

关键词 : 氧化镁高活性超细制备

10. 氢氧化镁-琼脂复合气凝胶的制备及阻燃性能

[学位论文] 陈思洁西南科技大学 2021年硕士导师: 林龙沅共72页

摘要 : 气凝胶是一种具有三维网状结构的高分子聚合物，具有低密度、低导热系数、质地轻等优点，是优良的保温隔热材料。并且，气凝胶材料来源广，成本低，清洁无污染，可以作为添加材料运用在建筑外墙中，在建筑材料的节能减排方面有很好的发展前景。但是，... 展开气凝胶是一种具有三维网状结构的高分子聚合物，具有低密度、低导热系数、质地轻等优点，是优良的保温隔热材料。并且，气凝胶材料来源广，成本低，清洁无污染，可以作为添加材料运用在建筑外墙中，在建筑材料的节能减排方面有很好的发展前景。但是，由于气凝胶材料高度易燃，遇水易溶解变形，且抗压承重能力较差，因此，在投入实际运用之前，需要对其进行改性。本文以琼脂为胶粘剂，氢氧化镁和凹凸棒为添加剂，经真空冷冻干燥制备出琼脂基复合气凝胶。通过扫描电镜(SEM)、X荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射(XRD)、粒径分析、热重分析(TGA)等测试手段对样品进行表征，并结合导热系数、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(VFT)等分析手段对其保温隔热、阻燃等性能进行了研究。以琼脂(AG)为胶粘剂，分析纯氢氧化镁(ARMH)为添加剂，制得分析纯氢氧化镁-琼脂(ARMH-AG)复合气凝胶。结果表明：ARMH在AG中分散良好，其横截面呈三维网状结构。TGA测试中，热失重由82.79%(AG气凝胶)减少到61.96%(ARMH-AG复合气凝胶)，复合气凝胶热稳定性更好。燃烧测试中，AG气凝胶达不到阻燃要求，复合气凝胶LOI值能达到38%，VFT测试能达到V-0。抗压测试中，压缩模量由0.1616MPa(AG气凝胶)增加到0.7853MPa(复合气凝胶)。耐水测试中，吸雾率由19.13%(AG气凝胶)降低到11.92%(复合气凝胶)，溶胀率由744%(AG气凝胶)降低到155%(复合气凝胶)，溶解率由6.43%(AG气凝胶)降低到5.18%(复合气凝胶)。以AG为胶粘剂，氧化镁经蒸汽动能磨加工后生成的氢氧化镁为添加剂，制得蒸制氢氧化镁-琼脂(MH-AG)复合气凝胶。结果表明：MH在AG中分散良好，微观横截面呈三维网状结构。TGA测试中，热失重由82.79%(AG气凝胶)减少到61.73%(MH-AG复合气凝胶)。燃烧测试中，AG气凝胶达不到阻燃要求，复合气凝胶LOI值能达到35%，VFT测试能达到V-0。抗压测试中，压缩模量由0.1616MPa(AG气凝胶)增加到0.8205MPa(复合气凝胶)。耐水测试中，吸雾率由19.13%(AG气凝胶)降低到10.15%(复合气凝胶)，溶胀率由930%(AG气凝胶)降低到185%(复合气凝胶)，溶解率由6.63%(AG气凝胶)降低到4.05%(复合气凝胶)。以AG为胶粘剂，氧化镁和凹凸棒石经蒸汽动能磨加工后生成的氢氧化镁和凹凸棒为添加剂，制得氢氧化镁/凹凸棒-琼脂(MH/APT-AG)复合气凝胶。TGA测试中，热失重由76.8%(M0T0气凝胶)减少到38.9%(MH/APT-AG复合气凝胶)。燃烧测试中，M0T0气凝胶达不到阻燃要求，复合气凝胶LOI值能达到37.5%，VFT测试能达到V-0。抗压测试中，压缩模量由0.3296MPa(M0T0气凝胶)增加到0.6498MPa(复合气凝胶)。耐水测试中，吸雾率由19.13%(M0T0气凝胶)降低到10.52%(复合气凝胶)，溶胀率由744%(M0T0气凝胶)降低到155%(复合气凝胶)，溶解率由6.43%(M0T0气凝胶)降低到5.66%(复合气凝胶)。收起

关键词 : 气凝胶氧化镁琼脂氢氧化镁冷冻干燥