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国家工程技术图书馆
2022年11月29日
摘要: 棉的极限氧指数(LOI)值约为18.0%,易燃,燃烧后纤维断裂、布面破损。涤纶LOI值约为20.8%,受热容易软化,生成熔滴,且发烟量大。因此,本论文设计制备出新型氮磷阻燃剂,用于棉、涤纶织物的阻燃处理,弥补棉的易燃缺陷,解决涤纶的易燃、燃烧释放... 展开 棉的极限氧指数(LOI)值约为18.0%,易燃,燃烧后纤维断裂、布面破损。涤纶LOI值约为20.8%,受热容易软化,生成熔滴,且发烟量大。因此,本论文设计制备出新型氮磷阻燃剂,用于棉、涤纶织物的阻燃处理,弥补棉的易燃缺陷,解决涤纶的易燃、燃烧释放大量熔滴及发烟量大的问题,为纺织品的阻燃改性提供了新的阻燃剂选择。其中: (1)以季戊四醇为炭源、磷酸为酸源,制备得季戊四醇磷酸酯,添加五氯化磷(PCl5)、乙醇胺,合成出氮磷阻燃剂,其结构及所含元素通过傅里叶红外光谱(FTIR)、能量色散X射线光谱(EDS)进行表征。通过测定不同反应条件下产物的酯收率、剩炭率,确定合成氮磷阻燃剂的最佳反应条件为:n-OH(季戊四醇):n-H(磷酸)=1∶4.5、酯化反应时间为2.0h、酯化反应温度为110℃,n(季戊四醇):n(PCl5)=1∶0.5。同步热分析(TG-DSC)与扫描电子显微镜(SEM)结果表明,氮磷阻燃剂具有更好的热稳定性,500℃时剩炭率为48.80%,分解后的残炭结构更致密。 (2)以氮磷阻燃剂对涤纶织物进行阻燃处理,EDS结果表明阻燃剂成功处理在涤纶上。其阻燃性能通过垂直燃烧、极限氧指数(LOI)测试表征。当阻燃剂添加量为100g/L时,涤纶的损毁长度仅为4.0cm,无续燃和阴燃时间,燃烧时无浓烟,仅1滴熔滴生成,LOI为30.3%,较未处理涤纶提高58.6%,水洗50次后LOI值仍高于30.0%。与同浓度市售ATP阻燃剂相比,其损毁长度缩小28.6%,产生熔滴明显减少。SEM结果表明,阻燃剂的加入不会对涤纶纤维造成损伤,涤纶燃烧后残炭表面致密且较为光滑,有多处鼓泡,阻燃剂在气相、凝聚相发挥作用。TG-DSC和拉伸测试结果显示,阻燃涤纶具有良好的热稳定性能和力学性能。 (3)将氮磷阻燃剂用于棉织物的阻燃处理。设计了两种不同的阻燃整理液配制方法,通过测试处理后棉的阻燃性能,确定最佳整理液配方为:将m1g阻燃剂用蒸馏水溶解,以10%的NaOH溶液调节pH至6.0~6.5。当阻燃剂添加量为100g/L,棉燃烧时,火源移走样条很快熄灭,无烟、无续燃时间,阴燃时间短,损毁长度为6.8cm,LOI为32.0%,较未处理棉提升77.8%,水洗50次后LOI值仍高于未处理棉。与同浓度市售CP阻燃剂相比,其LOI值提升14.0%,损毁长度由全部损毁到仅损毁6.8cm。SEM结果表明,阻燃棉燃烧后纤维断裂情况大幅改善,残余物保留了完整的原有结构。TG-DSC和拉伸测试结果显示,阻燃棉具有更好的热稳定性能和力学性能。 收起
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