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国家工程技术图书馆
2022年11月29日
摘要: 本论文以金、镍过渡金属纳米粒子及石墨烯为主要研究对象,采用不同的方法制备出各种形貌独特的纳米材料,并研究了这些纳米材料在电化学传感领域的应用。主要研究内容如下: 1.首次研究并报道了四步转移的种子生长法合成空心金纳米笼,这种方法无需... 展开 本论文以金、镍过渡金属纳米粒子及石墨烯为主要研究对象,采用不同的方法制备出各种形貌独特的纳米材料,并研究了这些纳米材料在电化学传感领域的应用。主要研究内容如下: 1.首次研究并报道了四步转移的种子生长法合成空心金纳米笼,这种方法无需模板无需加热,与已知的其它两种合成金纳米笼的方法(伽尔法尼还原法和模板法)相比,此法更加简单方便。制备过程中,我们在氯金酸生长溶液中引入了六亚甲基四胺(HMT)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)这两种反应物,以抗坏血酸作为还原剂,通过金纳米种子在此生长溶液中的四步转移,最后加入到同时含有氯金酸、HMT、PVP、抗坏血酸和硝酸银的溶液中,通过室温静置反应,得到了空心金纳米笼。我们对各反应物在制备过程中所起的作用进行了讨论和研究,并且对反应机理进行了推论。由于金纳米材料优良的催化性能和空心结构高的比表面积,我们尝试将此空心材料用于构建葡萄糖的无酶电化学传感器,并且得到了很好的检测效果。 2.通过对空心金纳米笼制备过程的进一步深入研究,我们将其制备步骤由四步缩短为一步,使得此法与已报道的金纳米笼的另外两种制备方法(伽尔法尼还原法和模板法)相比,其简便快速制备的优势更加明显。同时,采用直接滴涂修饰法制备的金纳米笼修饰电极,对过氧化氢的无酶电化学检测,表现出了很宽的线性范围和较低的检测限,其灵敏度高达273.83μAmM-1cm-2。与许多贵金属纳米材料修饰电极及碳材料贵金属复合物修饰电极相比,这一材料在电化学检测领域的优势表现得极其突出。 3.通过一步原位组装法合成了石墨烯(RGO)与氢氧化镍(Ni(OH)2)纳米片的复合物(RGO-Ni(OH)2),并且用TEM,EDX,XPS,XRD,Raman等手段进行了表征和分析。通过调节反应体系中加入的NiCl2的量,可以实现调节RGO表面Ni(OH)2组装密度及形貌的目的。在碱性溶液中,Ni(OH)2表面会形成一种具有强催化能力的高价氧化物NiOOH,结合这一特性及RGO良好的导电性和极高的比表面积,我们尝试将此复合材料用于构建葡萄糖的无酶电化学传感平台,得到了较好的检测效果。 4.采用电化学还原和电沉积的方法制备了还原的氧化石墨与镍纳米粒子的复合物(RGO-NiNPs),并探讨了沉积时间对复合物形貌的影响。我们将此复合物修饰电极用于对葡萄糖的无酶电化学检测,并与镍纳米粒子修饰电极(NiNPs/GCE)进行了比较,结果复合物修饰电极(RGO-NiNPs/GCE)对葡萄糖的检测表现出了更高的响应灵敏度,这要归功于RGO高的导电性和极大的比表面积。此外,制备过程的简便和可控性是这一传感器的一大优势。 收起
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