摘要: 作为一种天然香料及合成降龙涎醚的重要中间体，香紫苏内酯有着其特殊的经济价值，其合成技术已见趋成熟。目前国内香紫苏内酯一般是以香紫苏醇为原料，通过氧化和皂化反应，合成香紫苏内酯；香紫苏内酯的提取主要是通过结晶分离，此过程中产生的结晶... 展开 作为一种天然香料及合成降龙涎醚的重要中间体，香紫苏内酯有着其特殊的经济价值，其合成技术已见趋成熟。目前国内香紫苏内酯一般是以香紫苏醇为原料，通过氧化和皂化反应，合成香紫苏内酯；香紫苏内酯的提取主要是通过结晶分离，此过程中产生的结晶母液呈黑褐色，粘度较高，母液中杂质多、含量高，香紫苏内酯含量为15％-30％wt。由于回收困难，工厂通常是将其废弃，这不仅造成了香紫苏内酯的损失，且不利于环境保护。 本论文主要是对现有的香紫苏内酯的合成提取工艺过程的不足，研究开发香紫苏内酯结晶母液的回收方法，并与原有的工艺过程相结合，形成一种新的整合了合成、提取与母液回收于一体的工艺过程，以获得良好的产品收率和产品纯度，节约生产成本，提高资源的利用率。 本论文采用柱层析技术纯化香紫苏内酯结晶母液中的香紫苏内酯，并将经吸附层析提纯后的香紫苏内酯归并至合成工艺中的结晶工序，以回收香紫苏内酯，提高产品总收率。本论文主要建立了香紫苏内酯气相色谱分析方法、研究了香紫苏内酯结晶母液预处理方法、大孔吸附树脂对香紫苏内酯的吸附性能以及香紫苏内酯的固定床脱附过程。 采用气相色谱法分析样品中各组分含量，通过选择合适的检测器、定量方法和操作条件，样品中各组分分离效果理想，分析误差小，为研究过程开发的分析测定提供了依据。为了减少母液中杂质的含量，降低分离纯化香紫苏内酯的难易程度，对母液进行了预处理，并且对校自产的HZ系列的几种树脂进行了筛选。选取乙醇作为溶剂时，通过计算各种树脂的吸附量，选择最佳吸附剂。对于一个柱层析过程，选择出的良好的溶剂体系及上柱速率尤为重要。通过计算出不同溶剂、不同速率对香紫苏内酯的吸附量，选择最佳溶剂和上柱速率。同样，通过静态的洗脱实验，选择合适得洗脱剂，接着通过一系列的动态洗脱实验，最终选取出复合溶剂作为合适的脱附溶剂。并将洗脱液归并至结晶段，提高结晶收率。 收起