摘要: 本论文的主要目的是以性能优良的PTFE作为基体，分别接枝以弱酸性基团丙烯酸和丁烯二酸，以制备具有离子交换功能的新型固相萃取材料，考察其动态、静态吸附性能。并将其应用于痕量重金属分析。 本文主要研究内容包括：(1)用60Co直接辐照接枝法合成... 展开 本论文的主要目的是以性能优良的PTFE作为基体，分别接枝以弱酸性基团丙烯酸和丁烯二酸，以制备具有离子交换功能的新型固相萃取材料，考察其动态、静态吸附性能。并将其应用于痕量重金属分析。 本文主要研究内容包括：(1)用60Co直接辐照接枝法合成丙烯酸接枝共聚聚四氟乙烯，考察了该新型离子交换材料对多种金属离子的静态吸附性能、动态吸附性能以及竞争吸附性能，证明这种材料对中金属离子Cu2+、La3+、Pb2+具有良好的吸附性能，表明该新型材料如用于废水中重金属离子的处理具有很大的发展潜力；在pH=5及各种盐的浓度均为40mgL-1时，接枝PTFE纤维对Cu2+、La3+和Pb2+的吸附选择性最好，吸附后溶液中Cu2+、La3+和Pb2+的浓度均达到比较低的水平，占总吸附量的89.6％。说明PTFE纤维具有吸附容量大，选择性高的特性。 (2)考察了新型吸附材料丙烯酸接枝共聚聚四氟乙烯在痕量金属元素分析中的应用前景。利用其弱酸性阳离子交换树脂的性质，在pH3.5-6.5的范围内，实现了Pb、Cd、Cu和Ni有效的富集。并分别以1.0molL-1HNO3，0.5molL-1HCland1.0molL-1HCl实现了Pb、Cd、Cu和Ni的有效洗脱。该吸附剂具有较快的吸附动力学，在富集速度达到10.8mLmin-1时仍保持线性增加而没有吸附效率的降低。以10mLmin-1流速富集45s，富集倍数分别为Pb49倍，Cd73倍，Cu48倍和Ni23倍。检出限分别为(3σ)：0.26μgL-1(Pb)，0.10μgL-1(Cd)，0.20μgL-1(Cu)和0.25μgL-1(Ni)，而样品通量为55h-1。11次重复测定精密度为25μgL-1Pb，10μgL-1Cd，25μgL-1Cu和30μgL-1Ni分别为1.9％，0.9％，1.2％and1.6％。所建立的方法成功的用于各种环境和生物样品中的痕量Pb，Cd，Cu和Ni。 (3)用60Co直接辐照接枝法合成丁烯二酸接枝共聚聚四氟乙烯，建立了快速、高灵敏度和高选择性的测定天然水样中痕量稀土元素的新方法。在pH=3.0，被吸附的REEs用0.9molL-1HNO3洗脱入ICP-MS进行测定。该新型吸附材料在pH=3.0时，有效的消除了碱金属和碱土金属元素的基体干扰，尤其是有效排除了Ba对Eu的干扰。在7.4mLmin-1流速时富集，实现了69～97倍的富集倍数。检出限(3s)为0.9～19.8PgL-1，样品通量为23h-1。50ngL-1REEs16次连续测定的准确度(RSD)优于1.1％。 所建立的方法成功地用于了环境样品中痕量REEs的测定。 (4)建立了测定食品和食品调味品中痕量重金属元素测定的新方法。在pH=3.5时，基体元素Na、Mg、Ca的干扰有效消除，而K的干扰降低70％。被吸附的重金属元素以0.2molL-1硝酸洗脱，并进行ICP-MS测定。在样品流速为7.4mLmin-1时富集120s，各种重金属元素的富集倍数为13～151倍，检出限(3s)为0.051～1.03ngL-1，样品通量为24h-1。100ngL-1重金属元素溶液16次连续测定的准确度为RSD0.39～4.41％。所建立的方法成功地测定了食品及食品调味品中的痕量重金属元素。 收起