摘要 : 目的 建立并验证肺炎球菌多糖结合物原液中二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO)的检测方法.方法 通过优化反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatogra-phy,RP-HPLC)中的流动相、柱温以及流速,建立最优检测方法,并对该方... 展开 目的 建立并验证肺炎球菌多糖结合物原液中二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO)的检测方法.方法 通过优化反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatogra-phy,RP-HPLC)中的流动相、柱温以及流速,建立最优检测方法,并对该方法的专属性、线性、准确度、精密度、稳定性等进行验证.结果 以10％乙腈为流动相、流速为0.6 ml/min,柱温35 ℃时,RP-HPLC检测方法最优.该方法检测干扰成分试验组和对照组中DMSO含量的相对误差在-2.6％～2.1％,分离度均≥1.5;浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归决定系数＞0.990 0;各浓度水平检测所得的偏倚值均在-5.31％～-0.89％,95％的偏倚置信上限也低于8.0％;不同浓度精密度在0.70％～4.45％,95％的精密度置信上限不超过8.0％;方法综合能力评价显示在4～50 µg/ml范围内方法总变异不超过7.0％,95％/90％容忍区间和95％预测区间均在80％～120％范围内;检测供试品溶液在20 h内峰面积均值的相对标准偏差均≤2.0％.结论 成功建立了肺炎球菌多糖结合物原液中DMSO的检测方法,该方法的专属性、线性、准确度、精密度、稳定性良好,综合评价能力高. 收起