摘要 : 目的 建立测定水痘减毒活疫苗原液中二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO)残留量的气相色谱法,并进行方法学的验证和初步应用.方法 采用气相色谱法检测,对色谱柱、柱温、分流比以及供试品预处理方法进行了优化,并对优化后的方法进行系统适用性和专属性... 展开 目的 建立测定水痘减毒活疫苗原液中二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO)残留量的气相色谱法,并进行方法学的验证和初步应用.方法 采用气相色谱法检测,对色谱柱、柱温、分流比以及供试品预处理方法进行了优化,并对优化后的方法进行系统适用性和专属性、线性和范围、准确度和精密度、定量限和检测限、耐用性的方法学验证.结果 色谱柱使用DB-624(30 m×0.53 mm,3.00 μm)毛细管柱,以氮气为载气,进样口温度设定为250 ℃,FID检测器温度设定为270℃,柱温为120℃,分流比为5:1.供试品在检测前采用乙腈沉淀蛋白的预处理方式(体积比1∶9～1∶19)以去除其中的干扰杂质.方法 学验证结果显示,系统适用性和专属性良好,DMSO色谱峰与杂质分离良好,在50～1000 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 9).检测限为20 μg/mL,定量限为50 μg/mL;准确度结果均在90％～110％之间,精密度的RSD均＜10％.水痘减毒活疫苗原液中的DMSO残留量均未检出.结论 建立的气相色谱法能稳定、准确、快速地检测水痘减毒活疫苗原液中DMSO残留量,可适用于对水痘减毒活疫苗生产过程的质量控制. 收起