摘要 : В статье рассмотрены возможности и особенности метода масс-спектромет-рии с индуктивно связанной плазмой и лазерной абляцие... 展开 В статье рассмотрены возможности и особенности метода масс-спектромет-рии с индуктивно связанной плазмой и лазерной абляцией(ЛЛ-ИСП-МС),применяемого для исследования распределения легирующей примеси и определения состава порошкообразных образцов прекурсоров Та2О5 и шихты ЫТаОз,допированных редкоземельными элементами(TR = Рr,Nd,Sm,Еu,Gd,Dy). Для определения оптимальных параметров и настройки масс-спектрометра,лазерного испарителя и получения градуировочных характеристик использованы стандартное стекло SRM NIST 612,таблетированный образец апатитового концентрата 2462-82 и высокочистый аргон. Установлено,что при применении таблетированного образца 2462-82 можно получить более высокие пределы обнаружения,поэтому он был использован для анализа проб твердых прекурсоров Та2O5<TR>и шихты иТаОз<TR>методом ЛЛ-ИСП-МС. Сканирование поверхности образцов осу-ществлялось лазерным пучком различного диаметра от 20 до 350 мкм с мощностыo лазерного излучения более 1 Вт,плотностыo энергии лазера ≥ 15 Дж/см~2,достаточной для эффективного испарения таблетированной пробы. Мощность лазерного импульса составляла 40-80% от возможной величины(1 Вт),частота следования импульсов-5-8 Гц. На примере образцов Ta2O5<Sm>и ЫТаОз<Sm>показано,что содержание Sm,определенное методом ЛА-МС-ИСП,соответствовало заданному и имеет высокую прецизионность с рентгенофлуоресцентным методом. Равномерное распределение легирующей примеси TR в Ta2O5 и ЫТаОз подтверждено найденными значениями относительного стандартного отклонения интенсивности аналитического сигнала Sr,которое для порошковых образцов Ta2O5<TR>составило 2-6,для шихты ЫТаОз<TR>-4-7. Показано,что матричный эффект отсутствует в результатах анализа порошкообразных образцов методом ЛА-ИСП-МС;образцы Та2О5<TR>,изготовленные без связующего,могут быть использованы для количественного анализа шихты ЫТаОз<TR>. Полученные результаты имеют важное значение в разработке эффективной технологии синтеза легированной редкоземельными элементами шихты танталата лития,используемой для получения однородных монокристаллов ЫТаО3<TR>высокого оптического качества. Новые возможности предложенного метода исследования могут быть использованы для других порошковых материалов,таб-летированных без связующего компонента. 收起