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Residuos de quatro agrotoxicos foram determinados durante um ano em aguas de pocos de uma area agricola no Sul do Brasil. Os metodos para a separacao, identificacao e quantificacao dos compostos incluiram cromatografia liquida de ...
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Residuos de quatro agrotoxicos foram determinados durante um ano em aguas de pocos de uma area agricola no Sul do Brasil. Os metodos para a separacao, identificacao e quantificacao dos compostos incluiram cromatografia liquida de alta eficiencia corn deteccao por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e cromatografia liquida acoplada a espectrometria de massas (LC-ESI-MS/MS).Uma etapa de pre-concentracao baseada na extracao em fase solida corn cartuchos de 209 mg de C18 foi realizada. Todos os parametros analfticos ficaram de acordo corn os limites sugeridos para a validacao de metodos cromatograficos. Os limites de quantificacao para o metodo, considerando um fator de pre-concentracao de 250 vezes, foram 0,2 μg L~(-1) para todos os analitos por HPLCDAD,4,0 ng L~(-1) para o clomazona, carbofurano e tebuconazol e 40,0 ng L~(-1) para o 2,4-D por LC-ESI-MS/MS. Nas amostras de aguas subterraneas, o 2,4-D nao foi detectado e o carbofurano, clomazona e tebuconazol apresentaram concentracoes que variaram entre 0,25 e 10,40 jig L~(-1), 0,20 e 0,82 μg L~(-1),e 0,20 e 4,16 μg L~(-1), respectivamente. Os metodos mostraram-se adequados para a determinacao de agrotoxicos em aguas subterraneas.Residues of four pesticides in groundwaters were surveyed during one year in an agricultural area in southern Brazil. The methods for separation, identification and quantification of the compounds included high-performance liquid chromatography with diode array detection (HPLCDAD) and liquid chromatography with electrospray interface tandem mass spectrometry (LC-ESIMS/MS). A pre-concentration step based on solid-phase extraction with 200 mg C18 cartridges was applied. All the analytical parameters were within the limits suggested for the validation of chromatographic methods. The LOQs for the methods, considering the 250-fold pre-concentration step, were 0.2 μg L~(-1) for all pesticides by HPLC-DAD, 4.0 ng L~(-1) for clomazone, carbofuran and tebuconazole and 40.0 ng L~(-1) for 2,4-D by LC-ESI-MS/MS. In groundwater samples, 2,4-D was not detected, and carbofuran, clomazone and tebuconazole were detected in concentrations ranging from 0.25 to 10.40 μg L~(-1),from 0.20 to 0.82 μg L~(-1) and from 0.20 to 4.16 μg L~(-1), respectively. The methods proved to be adequate for the analysis of pesticides in groundwaters.
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