摘要: 本文首先以硝酸铝作为前驱体，并引入聚丙烯酸、丙三醇、甲基纤维素、聚乙二醇200等不同添加剂，通过溶胶-凝胶法探讨Al2O3薄膜的制备工艺。通过溶胶粘度、电势电位（Zeta电位）、热重（TG-DTG）、红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）... 展开 本文首先以硝酸铝作为前驱体，并引入聚丙烯酸、丙三醇、甲基纤维素、聚乙二醇200等不同添加剂，通过溶胶-凝胶法探讨Al2O3薄膜的制备工艺。通过溶胶粘度、电势电位（Zeta电位）、热重（TG-DTG）、红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等方法对样品的热稳定性、晶相组成、表面形貌、孔径及比表面积等进行分析，得出以下结论： (1)通过对溶胶粘度、Zeta电位及成膜情况的考察，选择甲基纤维素作为添加剂，添加量为20%（质量分数）。 (2)Al2O3薄膜的热处理方式为：Al2O3溶胶在60℃、相对湿度为70%RH干燥后，以0.5℃/min速率升温到800℃后保温2h，在107℃、242℃、348℃附近慢速升温并保温一定时间，随炉冷却至室温即可得性能良好的Al2O3薄膜，此制度能改善膜层开裂问题。 (3)通过TG-DTG、XRD、IR分析表明：Al2O3薄膜在热处理过程中发生了如下的晶型转变：γ-AlOOH→γ-Al2O3→α-Al2O3，在800℃后主要为γ-Al2O3。 (4)通过SEM和BET分析表明，Al2O3膜表面平整且具有孔状结构，颗粒间排列紧密，形状规则，薄膜具有较高的比表面积和较窄的孔径分布，属介孔材料。 其次，采用溶胶-凝胶法，以钛酸丁酯为前驱体制备TiO2薄膜，并对TiO2样品进行不同的热处理、光处理、控制薄膜厚度、添加聚乙二醇模板剂、构造TiO2-SiO2复合薄膜等，采用TG-DTG、IR、XRD、SEM、BET、接触角测试等方式对样品的热稳定性、官能团结构、孔径及比表面积等进行分析，探讨不同因素对薄膜表面润湿性的影响，得到以下结论： (1)TiO2薄膜的热处理制度为：TiO2凝胶在30℃、相对湿度60%RH干燥后，以0.5℃/min的速率升温至750℃并保温3h，在质量损失较快处缓慢升温并适当保温，随炉冷却至室温；TiO2-SiO2复合凝胶在50℃、相对湿度60%RH干燥后，以0.5℃/min的速率升温至650℃并保温3h，在230℃和420℃附近缓慢升温并适当保温，随炉冷却至室温。此制度能减缓薄膜开裂现状。 (2)通过TG-DTG、IR和XRD分析表明：TiO2薄膜从550℃开始发生锐钛矿向金红石相转变；TiO2-SiO2复合膜在热处理后SiO2组分均为无定型态，Si4+进入TiO2晶格内生成的Ti-O-Si键，说明两组分通过化学键结合形成了复合膜。 (3)通过SEM和BET分析表明：以高分子PEG为模板剂时，薄膜结构致密，颗粒间堆积并出现轻微团聚现象，薄膜表面变得粗糙，且出现了介孔和大孔；TiO2-SiO2复合膜内部结构较为均匀，具有较高的孔隙率，平均孔径为50.20nm。 (4)通过接触角测试表明： a.TiO2中锐钛矿晶型含量越高，薄膜表面与水滴润湿性越好，亲水性越强； b.在一定涂膜次数范围内，薄膜厚度与亲水性正相关，最佳亲水性为薄膜相对厚度为7L时接触角为5.3°； c.在紫外光光照时，锐钛矿型TiO2亲水性良好；在可见光光照时，复合晶型TiO2亲水性能良好； d.以PEG为模板剂时，TiO2薄膜亲水性随PEG分子量和添加量的增大而逐渐增强，但持续增大使薄膜表面出现裂纹，当模板剂为PEG2000、添加量为5%时，水滴在薄膜表面润湿性能良好； e.TiO2-SiO2复合膜中二氧化硅的加入使薄膜表面酸性提高从而吸附更多的羟基，因而表现出更强的亲水性能，在本实验中，当TiO2:SiO2(mol/mol)为3:2时，复合膜表面亲水性能最佳。 收起