摘要: 柠檬酸法铅膏脱硫滤液中含有过量添加的脱硫剂柠檬酸、柠檬酸钠和脱硫产物硫酸钠,将滤液中副产物硫酸钠结晶分离,脱硫剂回用到生产工艺中是降低工艺成本,实现该工艺商业化的有效手段之一。本文在大量实验研究的基础上,探讨了不同结晶方法对晶体中硫酸... 展开 柠檬酸法铅膏脱硫滤液中含有过量添加的脱硫剂柠檬酸、柠檬酸钠和脱硫产物硫酸钠,将滤液中副产物硫酸钠结晶分离,脱硫剂回用到生产工艺中是降低工艺成本,实现该工艺商业化的有效手段之一。本文在大量实验研究的基础上,探讨了不同结晶方法对晶体中硫酸钠含量的影响,提出了滤液中副产物硫酸钠的结晶分离技术。主要研究成果如下: (1)铅膏的主要成分为PbS04、Pb02和Pb0,百分含量分别为65.0%、29.5%和4.5%。通过实验确定了柠檬酸法铅膏脱硫反应的最佳条件为:室温条件,物料比α=l,固液比1:5,反应时间t=24h。 (2)通过对铅膏脱硫滤液的分析可知,铅膏脱硫滤液是柠檬酸、柠檬酸钠和硫酸钠的混合液,滤液的密度为1.095g/ml,滤液中Na2S04浓度为25.25mg/ml,质量百分浓度是2.30%。S042-输出量与输入量的比例为100%,因此满足S042-物料平衡。 (3)结晶实验研究发现,用蒸发溶剂法获得的晶体中硫酸钠质量分数仅为1.58%,不能实现分离的目的。在加热滤液控制分离结晶的温度和pH,实现硫酸钠的分离时,存在杂质离子干扰结晶现象,温度范围的选取起重要作用。 (4)循环滤液方法可以富集产物硫酸钠,使晶体中硫酸钠的质量分数由1.23%逐渐增加到10.85%,具有经济适用,可多次循环的优点,然而在室温下循环滤液的物理方法对硫酸钠的结晶析出影响不显著。 (5)控温结晶法研究结果表明,当滤液的结晶温度为10℃时,可以获得质量分数为97%的硫酸钠晶体,而在室温25℃时,则可得到纯度大于98%的柠檬酸及其钠盐晶体。因此,控温结晶法可以高效分离脱硫剂柠檬酸、柠檬酸钠和脱硫产物硫酸钠,实现柠檬酸法铅膏脱硫滤液的资源化利用。 收起