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国家工程技术图书馆
2022年11月29日
摘要: 重金属配合物作为电致磷光材料由于其在高效率电致发光激发材料中潜在的应用价值而越来越受到人们的关注。在这些材料中,金属铱配合物最为有效。本论文通过分子设计的方法设计合成了三种发光颜色的重金属铱配合物。 1、绿光材料 利用5-甲基2,3... 展开 重金属配合物作为电致磷光材料由于其在高效率电致发光激发材料中潜在的应用价值而越来越受到人们的关注。在这些材料中,金属铱配合物最为有效。本论文通过分子设计的方法设计合成了三种发光颜色的重金属铱配合物。 1、绿光材料 利用5-甲基2,3-二苯基吡嗪(MDPP)和水合三氯化(IrCl3·nH2O)合成了金属铱配合物(MDPP)2Ir(acac),探索并优化了其合成工艺,得到了最佳的台成条件:(1)在新制备的无水乙醇中进行回流反应3 h,原料比例n(二苯乙醇):n(1,2-丙二肽)=1:1.2,回流温度控制在75℃~78℃;(2)在二甲苯中回流反应1.5h,原料比例n(2,3-二氧MDPP): n(四氯苯醇)=1:1.2,回流温度控制在125℃-127℃;(3)在乙二醇单甲醚和承的混合溶液中回流反应9h,n(水合三氯化铱):n(MDPP)=1:2.2,控射温度在94℃~98℃;(4)在1M的NazCO3的碱性条件下以乙二醇单甲醚的回流溶剂中回流反应21 h,n(MDPP):Ir(μ-CT)Ir(MDPP):n(Hacac)=1:2.2,温度控制范围106℃~110℃。得到的最终目标化合物的纯度为96.7%。 2、红光材料 利用二苯晖埘并喹喔啉(DBQ)、2-甲基_二苯[f,h]并喹喔啉(MDQ)和水合三氯化铱(IrCl3·nH2O)合成了金属铱配合物(DBQ)2Ir(acac)和(MDQ)2Ir(acac),探索并优化了其合成工艺,得到了最佳的合成条件:(1)在新制备的无水乙醇中回流反应6h、6h,n(9,10-苯):n(乙二胺/1,2-丙二胺)=1:1.2,回流温度控制在75℃~78℃;(2)在乙二醇单甲醚和水的混合溶剂中回流反应9h、25h,n(水含三氯化铱):n(DBQ/MDQ)-1,1.2,控制温度范围96℃~98℃;(3)在1M的Na2CO3的碱性条件下以乙二醇单甲醚的回流溶剂中回流反应25 h、4h,n((BDQ)2Ir(μ-Cl)2Ir(BDQ)2/(MDQ)2Ir(μ-Cl)2Ir(MDQ)2):n(Hacac)=1:2.2,温度控制范围112℃~115℃。得到的最终目标化合物的纯度依次为95.6%、94,6%。 3、蓝光材料 利用2-(2,4-二氟苯基,吡啶(f2ppy)和水合三氯化铱(IrCl3·nH2O)合成了金属铱配合物Firpic,探索并优化了其合成工艺,得到了最佳的合成条件:(1)在2 M的Na2CO3的碱性条件下以甲苯和无水乙醇的混合溶剂为回流溶剂进行回流反应9h,n(2,4-二氟苯酸):n(2-溴吡啶)=1:1.2,回流温度控制在72℃~74℃;圆在乙二醇单甲醚和水的混合溶渡中回流反应21h,n(水合三氯化铱):n(f2ppy)=1:2.2,控制温度在86℃~90℃; (3)在2 M的Na2CO3的碱性条件下以二氯乙烷作为回流溶剂进行回流反应21 h,n(f2ppy)2Ir(μ-Cl)2Ir(f2ppy)2):n(Hpic)=1:2.2,温度控制范围74℃~78℃。得到最终目标化台物的纯度为99.4%。 分别采用核磁共振氢谱、气相-质谱分析法对合成产物进行了结构确认,并用紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、循环伏安法对其光电性能进行了初步研究,采用示差扫描量热法研究了各个产物的热化学性能。结果显示所得的金属铱配合物都具有较好的热化学稳定性和光电性能,可以用作有机电致发光器件的电致磷光材料。 收起
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