摘要: 浓硝酸直接硝解乌洛托品生产RDX的方法叫直接硝解法，简称直接法或硝酸法。直接法生产黑索金，由于原料来源丰富、生产工艺成熟、设备简单、产品质量稳定且生产安全，适合于大批量生产。因此，目前很多工厂都采用直接法生产黑索金。但此方法存在许多不... 展开 浓硝酸直接硝解乌洛托品生产RDX的方法叫直接硝解法，简称直接法或硝酸法。直接法生产黑索金，由于原料来源丰富、生产工艺成熟、设备简单、产品质量稳定且生产安全，适合于大批量生产。因此，目前很多工厂都采用直接法生产黑索金。但此方法存在许多不足，如亚甲基利用率低，使得RDX产率较低；硝酸消耗量大，废酸多。这些缺点是RDX制造工艺发展中的突出矛盾，如何解决这些矛盾，进一步提高产率、减少原材料消耗、降低成本是RDX生产工艺中值得探讨的主要课题。 本研究在对黑索金直接硝解法合成工艺进行优化的基础上，采用了不同的硝化体系，研究了在不同体系中黑索金合成的不同影响，同时进行相应的机理研究，采用柱层析等分离方法对部分稳定的副产物进行了分离研究，证实了乌洛托品一硝酸盐、DPT、N，N-二羟甲基硝基胺等中间体和副产物的存在，为直接法硝解反应机理提供了实验证据。酸性离子液体可以作为直接硝解法有效的催化剂，研究发现：采用离子液体PEG1000-DAIL（TsO）2时，硝酸与HA的质量比为13：1，离子液体与HA摩尔比为4.0%，在0℃～10℃的反应温度下，反应80min，按照黑索金计算得到的平均产率可达到72.6%；采用离子液体[HMim]NO3时，硝酸用量11：1，离子液体的用量摩尔分数为乌洛托品的3.0%，在0℃～10℃的反应温度下，硝解反应时间为1h，按照黑索金计算得到的平均产率可达到72.1%。 PEG1000-DAIL（TsO）2为实验室自制，研究发现具有较好的离子液体催化作用，能较大幅度提高黑索金产率。 收起