摘要 : 该研究使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中喹啉铜的残留量,对样品处理方法、色谱条件和质谱条件进行了优化。结果表明:样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(体积比1∶1)溶液涡旋提取,果肉样品使用20 mg PSA净化,全果样品使用20 mg C18净化;采... 展开 该研究使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中喹啉铜的残留量,对样品处理方法、色谱条件和质谱条件进行了优化。结果表明:样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(体积比1∶1)溶液涡旋提取,果肉样品使用20 mg PSA净化,全果样品使用20 mg C18净化;采用Mixed-Mode HILIC-1色谱柱分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液作流动相进行梯度洗脱,洗脱流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;在选择反应检测扫描(SRM)模式下进行测定,喹啉铜在0.01~2 mg/L范围内性关系良好,决定系数均≥0.9982,喹啉铜在柑橘果肉和全果中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg,添加回收试验中喹啉铜在柑橘果肉和全果中的平均回收率范围为91%~103%,相对标准偏差范围为1.9%~8.4%。该方法操作简便、快速,准确度和精密度高,适用于柑橘中喹啉铜残留量的检测。 收起